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工业冰乙酸中甲酸含量气相色谱检测

     气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量试剂和材料
  
  氢气:纯度99.9%(V/V)。

  试剂

  甲酸:色谱纯。     乙酸乙酯:色谱纯。     冰乙酸:优级纯。      高锰酸钾:分析纯。

  无水乙醇:分析纯。     固定液:癸二酸。     载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm。

  工业冰乙酸中甲酸含量测定仪器
  
  气相色谱仪(灵华仪器)。

  检测器:热导检测器(TCD)。

  色谱数据处理机。

  色谱柱管:1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。

  固定液:载体=7:100。

  涂渍固定液的方法:称取0.28g癸二酸,置于200mL烧杯中,加约23mL无水乙醇溶解,然后加4.0g载体,使载体完全浸没,稍加搅拌,在水浴上缓慢挥发溶液至干,然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。

  填充方法

  将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,开启真空泵,在轻轻地振动下装入固定相,填充均匀,紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。

  色谱柱老化

  将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中,出口与检测器断开,于120℃老化8h以上,直至基线稳定。

  进样器

  微量玻璃注射器:容量10μL,最小分刻度0.2μL。

  气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析步骤
  
  色谱仪操作条件

  按下列条件调整仪器,允许根据不同仪器做适当变动,应得到合适的分离度。

  汽化室温度:150℃。        检测室温度:150℃。

  柱箱温度:110℃。            桥电流:135mA。

  载气流速:50mL/min。    定量方法:内标法。

  标准样品的制备

  不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。

  标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,精确至0.0002g,混匀。测定时配制。

  校正因子的测定

  待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μ,各标准样品,进样分析,第一针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。

  试验

  试样的制备

  吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,精确至0.0002g,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,精确至0.0002g,混匀样品。

  进样

  待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。

点击次数:  更新时间:2012-05-17 14:56:08  【打印此页】  【关闭