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自动顶空气相色谱法检测食品包装中的物质

2012-07-17 [860]

      本研究将自动顶空进样器与气相色谱仪联用,对测定条件进行了优化,建立了自动顶空气相色谱同时测定食品包装材料中残留氯乙烯、1,1- 二氯乙烷和1,2- 二氯乙烷单体的方法。该法简便、快速、灵敏、准确,适合进出口食品包装材料中残留氯乙烯、1,1- 二氯乙烷和1,2 - 二氯乙烷单体的日常检验。

       建立食品包装材料中残留氯乙烯、1,1- 二氯乙烷和1,2- 二氯乙烷单体含量的自动顶空毛细管气相色谱分析方法。方法: 准确称取样品于顶空瓶中,加入N,N 二甲基乙酰胺,加盖密封,放入自动顶空进样器,供气相色谱分析,外标法定量。采用DB - 624 毛细管柱和火焰离子化检测器测定。结果: 在本实验条件下,氯乙烯、1,1- 二氯乙烷和1,2- 二氯乙烷单体线性关系良好( r 分别为0. 9950、0. 9992 和0. 9977) 。平均回收率为84% ~ 102%,相对标准偏差( RSD) 为0. 29% ~ 1. 72%。结论: 该法简便、快速、灵敏、准确,适合食品包装材料中残留氯乙烯、1,1- 二氯乙烷和1,2 - 二氯乙烷单体的测定。
      氯乙烯单体( VCM) 是生产聚氯乙烯( PVC) 和聚偏二氯乙烯( PVDC) 的重要原料,氯乙烯是无色易液化的气体,易聚合,对人体危害极大。中毒主要表现为神经衰弱综合征、肝脏损伤、消化功能障碍、肢端溶骨症、皮肤损伤,可致肝血管肉瘤等[1]。二氯乙烷( DCE) 是生产氯乙烯( VCM) 的重要原料,二氯乙烷( dichloroethane) 有1,1- 二氯乙烷( 1,1 - DCE) 和1,2- 二氯乙烷( 1,2 - DCE) 两种异构体。二氯乙烷刺激胃肠道和引起肝、肾和肾上腺损害。皮肤与液体反复接触能引起皮肤干燥、脱屑和裂隙性皮炎。液体和蒸气还能刺激眼,引起严重操作,角膜混浊。吸入高浓度的蒸气能刺激黏膜,抑制中枢神经系统,引起眩晕、恶心、呕吐、精神错乱,有的可致肺水肿,还能刺激胃肠道,引起肝和肾的脂肪性病变,严重的直至死亡[2 ~ 4]。当以氯乙烯、1,1- 二氯乙烷和1,2- 二氯乙烷单体为原料合成的高分子聚合物作为食品接触材料与食品接触时,未聚合的氯乙烯、1,1- 二氯乙烷和1,2- 二氯乙烷单体有可能会慢慢的迁移至食品和环境中,对食品和环境造成污染,危害消费者的健康,GB 9681 - 88 食品包装材料用聚氯乙烯成型品卫生标准要求氯乙烯单体小于1 mg /kg[5]。GB 4803 - 94要求食品容器、包装材料用聚氯乙烯卫生标准,即氯乙烯单体含量小于5 mg /kg,1,1 - 二氯乙烷单体含量小于2 mg /kg,1,2- 二氯乙烷单体含量小于150 mg /kg[6]。
     目前国内没有关于利用毛细管气相色谱法同时测定食品包装材料中残留氯乙烯、1,1 - 二氯乙烷和1,2 - 二氯乙烷单体相关文献报道,但国家标准分别制定了气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中氯乙烯、1,1- 二氯乙烷和1,2- 二氯乙烷单体,采用填充柱- 顶空气相色谱法,但操作繁琐、灵敏度低,已远远不能满足当前快速检测的需要,而采用毛细柱技术进行检测具有简便、快速、灵敏、准确等优点。