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灵华气相色谱仪检测食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留

        原理

  样品中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取,经液液分配及层析净化除去干扰物质,用电子捕获检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

 

        范围

  本标准规定了粮食、蔬菜中α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、p,p′-DDT、p,p′ -DDD、p,p′-DDE、O,p′-DDT、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(功夫)、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药残留量的测定方法。

  本标准适用于使用过六六六等有机氯及拟除虫菊酯类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量分析。

 

        试剂

  石油醚:沸程60~90℃,重蒸;苯:重蒸;丙酮:重蒸;乙酸乙酯:重蒸;无水硫酸钠;弗罗里硅土:层析用,于620℃灼烧4h后备用。用前140℃烘2h,趁热加5%水灭活。

  标准溶液的配制

  分别准确称取表1中标准品,用苯溶解并配成1mg/mL的储备液。使用时用石油醚稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况,吸取不同量的标准储备液,用石油醚稀释成混合标准使用液。

  仪器

  气相色谱仪:上海灵华气相色谱仪,带电子捕获检测器(ECD);电动振荡器;组织捣碎机;旋转蒸发仪;过滤器具:布氏漏斗(φ80mm),抽滤瓶(200mL);具塞三角瓶:100mL;

  分液漏斗:250mL;层析柱;

  样品制备

  取粮食样品经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。取蔬菜样品擦净,去掉非可食部分后备用。

  分析步骤

  提取

  粮食样品:称取10g粮食试样,置于100mL具塞三角瓶中,加入20mL石油醚,于振荡器上振摇0.5h。

   蔬菜样品:称取20g蔬菜试样,置于组织捣碎杯中,加入30mL丙酮和30mL石油醚,于捣碎机上捣碎2min,捣碎液经抽滤,滤液移入 250mL分液漏斗中,加入100mL2%硫酸钠水溶液,充分摇匀,静置分层,将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中,用20mL×2石油醚萃取,合 并三次萃取的石油醚层,过无水硫酸钠层,于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。

  净化

  层析柱的制备:玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠,再加入5g5%脱活弗罗里硅土,最后加入1cm高无水硫酸钠,轻轻敲实,用20mL石油醚淋洗净化柱,弃去淋洗液,柱面要留有少量液体。

  净化与浓缩:准确吸取样品提取液2mL,加入已淋洗过的净化柱中,用100mL石油醚十乙酸乙酯(95∶5)洗脱,收集洗脱液于蒸馏瓶中,于旋转蒸发仪上浓缩近干,用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中,最终定容至1.0mL,供气相色谱分析。

  测定

  气相色谱参考条件

  色谱柱:石英弹性毛细管色谱柱,0.25mm(内径)×15m,内涂有OV-101固定液。

  气体流速:氮气40mL/min,尾吹气60mL/min,分流比1∶50。

  温度:柱温自180-230℃5℃/min保持30min;检测器、进样口温度250℃。

  色谱分析:吸取1μL试样液注入气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取1μL混标溶液进样,记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性;用外标法与标准组分比较定量。

  
  精密度和准确度

  将10种有机氯和6种菊酯类农药混合标准液分别加入到面粉、黄瓜、油菜中进行方法的精密度和准确度试验,添加回收率在81.71%~112.41%之间,变异系数在2.48%~10.05%之间。

 

点击次数:  更新时间:2012-07-18 13:52:56  【打印此页】  【关闭