饮用水中马拉硫磷的快速溶剂萃取_气相色谱测定法

    近年来，国内关于饮用水中有机磷农药残留检测方法研究的报道已较多，我国GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》已将有机磷农药列入水质监测范围。GB/T 5750.8—2006《生活饮用水标准检验方法》中对饮用水中有机磷的萃取主要是开放式萃取（即利用液-液萃取）。目前，使用较多的是固相微萃取技术和超临界流体萃取等技术。其缺点是：（1）在进微萃取柱之前对含有有机磷样品的提取或活化、净化微萃取柱时，使用有机溶剂，还未做到全封闭式，既污染环境，也对检验者的身体健康造成一定的伤害；（2）萃取率低，造成测定结果偏低，检测限偏高。本研究以马拉硫磷为例，摸索有机磷农药由液体向固体转化的快速溶剂萃取方法，建立了饮用水中马拉硫磷的快速溶剂萃取-气相色谱测定法。  

    目的建立饮用水中马拉硫磷的快速溶剂萃取-气相色谱测定法。方法取样量为25 ml，静态萃取2 次，萃取时间为6 min，溶剂为二氯甲烷-石油醚-丙酮(体积比为3∶1∶1)，无水硫酸钠使用量为20 g 。HP-5 毛细管柱（30 m×0.32mm，0.25 μm），分流比为1∶5，进行气相色谱测定。结果在1.0～500.0 μg/L 线性范围内，所得回归方程为y=0.114 6x+0.015 3，r=0.999 6，呈较好的线性关系。该方法的检出限、定量下限分别为0.05、1.04 μg/L，平均回收率在98.3%～100.9%之间，RSD 在0.36%～4.23%之间。结论该方法操作简捷，准确度和精密度均较高，可节约试剂，降低环境污染，适用于饮用水中马拉硫磷的测定。