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饮用水中马拉硫磷的快速溶剂萃取_气相色谱测定法

    近年来,国内关于饮用水中有机磷农药残留检测方法研究的报道已较多,我国GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》已将有机磷农药列入水质监测范围。GB/T 5750.8—2006《生活饮用水标准检验方法》中对饮用水中有机磷的萃取主要是开放式萃取(即利用液-液萃取)。目前,使用较多的是固相微萃取技术和超临界流体萃取等技术。其缺点是:(1)在进微萃取柱之前对含有有机磷样品的提取或活化、净化微萃取柱时,使用有机溶剂,还未做到全封闭式,既污染环境,也对检验者的身体健康造成一定的伤害;(2)萃取率低,造成测定结果偏低,检测限偏高。本研究以马拉硫磷为例,摸索有机磷农药由液体向固体转化的快速溶剂萃取方法,建立了饮用水中马拉硫磷的快速溶剂萃取-气相色谱测定法。  

    目的建立饮用水中马拉硫磷的快速溶剂萃取-气相色谱测定法。方法取样量为25 ml,静态萃取2 次,萃取时间为6 min,溶剂为二氯甲烷-石油醚-丙酮(体积比为3∶1∶1),无水硫酸钠使用量为20 g 。HP-5 毛细管柱(30 m×0.32mm,0.25 μm),分流比为1∶5,进行气相色谱测定。结果在1.0~500.0 μg/L 线性范围内,所得回归方程为y=0.114 6x+0.015 3,r=0.999 6,呈较好的线性关系。该方法的检出限、定量下限分别为0.05、1.04 μg/L,平均回收率在98.3%~100.9%之间,RSD 在0.36%~4.23%之间。结论该方法操作简捷,准确度和精密度均较高,可节约试剂,降低环境污染,适用于饮用水中马拉硫磷的测定。
   

点击次数:  更新时间:2012-07-19 13:31:01  【打印此页】  【关闭