气相色谱法测定茶多酚中的氯仿和乙酸乙酯残留

        以正已烷为萃取剂,对茶多酚(TP)水溶液进行萃取,用气相色谱法分析了TP溶液中的残迹物氯仿和乙酸乙酯。色谱柱为2m×3mmi.d.不锈钢填充柱,固定相为10%的PEG20M,载体为ChromosorbW/WA。氯仿和乙酸乙酯的回收率分别为96.7%～104.3%和98.5%～103.6%;相对标准偏差分别为3.5%和1.7%;检测限分别为0.50ug/和0.36ug/g。

       气相色谱法;萃取;氯仿;乙酸乙酯;残留量;茶多酚茶多酚(Teapolyphenols)是从茶叶中提取分离得到的天然抗氧化剂。具有抗衰老、抗辐射、消除自由基、降血糖脂、防治心血管病等药理功能。

       目前已应用于食品、医药、化妆品等领域。其生产方法主要有:以绿茶或其角料为原料,热水浸提离子沉淀分离法;有机溶剂浸提树脂分离法;有机溶剂浸提、萃取分离法。其中有机溶剂浸提、萃取分离法由于茶多酚的得率高,生产成本较低得到较广泛的应用。在此方法中,氯代甲烷(如氯仿、二氯甲烷)由于在去除色素、树脂和脱除咖啡咽等方面常被用于去杂工艺;乙酸乙酯对茶多酚有很好的溶解性,被用于纯化工艺。这两种溶剂均不利于人体健康,特别是氯代甲烷对人体伤害更大。由于这两中溶剂是在茶多酚生产的后段工艺中使用,成品茶多酚中残留的检测十分必要。目前,我国茶多酚产品中的溶剂残留尚无统一的测定方法和标准,而上世纪九十年代初日本、欧盟等国外公司对茶多酚产品中的溶剂残留已是必检项目。

       本方法测定茶多酚中的氯仿和乙酸乙酯残留,操作简便,检出限低,测定结果准确,是一种有实际意义的测定方法。气相色谱,FID检测器,HP-3392A,数据处理机,精度万分之一的电子天平。正己烷,Na2CO3为分析纯;乙酸乙酯,氯仿均为分析纯,重新蒸馏后使用;沉淀法制备的茶多酚由福州劝业公司提供。乙酸乙酯、氯仿的标准正已烷溶液:用逐级稀释法配制乙酸乙酯为200mg/L,氯仿为300mg/L的正已烷标准溶液。经过稀释和处理用于绘制标准曲线。