微波辅助提取_气相色谱_质谱法测定石蒜中加兰他敏和力可拉敏

     采用乙醇(95+5)溶液于70'C提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏，所得提取液经过滤后旋转蒸发至干。残渣溶于盐酸(2+98)溶液中，用氯仿萃取3次以除去杂质，用氨水调节水相酸度至pH 10，再用氯仿萃取3次，合并萃取液并蒸发至干。用甲醇溶解残渣，所得溶液用DB-5MS毛细管柱分离，进样量为1μL。质谱分析中采用电子轰击离子源及在(m/z) 50～550范围内全扫描方式检测。检索图谱库NBS 75K.L及NIST 147对样品作定性分析，并根据[M+] 286及[M+]288的丰度分别对加兰他敏和力可拉敏作定量分析。对方法做回收及精密度试验，测得回收率在93. 0%～106. 0%之间，相对标准偏差（n=9）为5.5%（加兰他敏）和2.4%（力可拉敏）。
    石蒜为石蒜科植物石蒜的鳞茎。自从石蒜中分离出生物碱加兰他敏治疗小儿麻痹症、重症肌无力症等疾病以来，人们发现石蒜科植物含有丰富的石蒜类生物碱，其主要化学成分为包括石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏等石蒜类生物碱。加兰他敏是作为乙酰胆碱酯酶抑制剂的主要药物，力可拉敏也具有相似的药理作用，且毒性比加兰他敏小。加兰他敏还作为抗箭毒类药物和手术麻醉后的催醒剂等。近年来的研究表明：加兰他敏老药新用在治疗阿尔茨海默病以及改善记忆障碍的疗效稳定及无肝毒性成为药物。此外，其他石蒜类生物碱及其衍生物也表现出了不同药理活性，已引起了人们的关注。因此，提取石蒜中生物碱，研究和开发其化学有效成分且右重要的意义。