English气相色谱_氮磷检测器分析痕量磷化氢
2012-08-09
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采用柱前两次冷阱富集和气相色谱- 氮磷检测器( GC - NPD) 法, 测定了大气环境中存在的痕量磷化氢; 在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温, 可在线检测并控制磷化氢的富集温度, 并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离; 该法的检出限为1. 25 ×10 - 2 pg。
磷化氢是十分活泼的无色气体。在光照、空气等作用下, 极易转化为磷的其它形态。长期以来, 对于磷化氢在磷的生物地球化学循环中的作用一直存在争议。随着磷化氢研究的深入, 磷化氢
作为大气中普遍存在的气体已经得到了各方面的承认 , 但由于其浓度过低, 用传统的方法不能做出定量的结论。Devai 等人 1988 年在污水处理厂的挥发物中成功地检测到磷化氢的存在;其后, Glindemann 等对传统的分析方法进行了改进, 在大气环境中检测到磷化氢的存在; 土壤中吸附态磷化氢的测定也相应得到了解决, 将土壤经过一定的前处理后, 消解释放出气态磷化氢, 由GC - NPD 分析其浓度。在富营养化水体中, 也有磷化氢的存在 , 但由于磷化氢易受到光、氧气等因素的影响, 其测定方法仍没有得到很好的解决。以往的方法， 在采用冷阱富集痕量磷化氢时, 实际的富集温度未知并难以调整, 而且其冷阱垂直悬挂于液氮上方, 不同高度其冷却温度也有较大差异, 不能达到均一的富集温度, 为此, 本文在已有的柱前两次冷阱富集和GC - NPD 法的基础上, 增加在线温度控制系统和采用内置导热空腔来控制不同的温度, 可准确控制磷化氢的富集温度(沸点- 87. 7 ℃) , 而且内置导热空腔可使整个富集冷阱的温度保持一定, 精确测定环境中痕量的磷化氢, 并能将其与另一厌氧环境中普遍存在的低沸点化合物甲烷分离。
作为大气中普遍存在的气体已经得到了各方面的承认 , 但由于其浓度过低, 用传统的方法不能做出定量的结论。Devai 等人 1988 年在污水处理厂的挥发物中成功地检测到磷化氢的存在;其后, Glindemann 等对传统的分析方法进行了改进, 在大气环境中检测到磷化氢的存在; 土壤中吸附态磷化氢的测定也相应得到了解决, 将土壤经过一定的前处理后, 消解释放出气态磷化氢, 由GC - NPD 分析其浓度。在富营养化水体中, 也有磷化氢的存在 , 但由于磷化氢易受到光、氧气等因素的影响, 其测定方法仍没有得到很好的解决。以往的方法， 在采用冷阱富集痕量磷化氢时, 实际的富集温度未知并难以调整, 而且其冷阱垂直悬挂于液氮上方, 不同高度其冷却温度也有较大差异, 不能达到均一的富集温度, 为此, 本文在已有的柱前两次冷阱富集和GC - NPD 法的基础上, 增加在线温度控制系统和采用内置导热空腔来控制不同的温度, 可准确控制磷化氢的富集温度(沸点- 87. 7 ℃) , 而且内置导热空腔可使整个富集冷阱的温度保持一定, 精确测定环境中痕量的磷化氢, 并能将其与另一厌氧环境中普遍存在的低沸点化合物甲烷分离。
