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气相色谱在地表水水质分析中的应用

摘要:本文概括了气相色谱法的特点,针对不同的检测器分析了气相色谱所能够检测的水体有机污染物,就相应的检测方法和检测限做了阐述,并结合新疆水资源特点和现有的仪器设备讨论了气相色谱在新疆水环境监测中的重要性。 

关键词:气相色谱;水质分析;有机污染物 

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱分析方法。它是近50多年以来迅速发展起来的新型分离、分析技术,主要用于低分子量、易挥发有机化合物(约占有机物的15% ~20%)的分析, 目前从基础理论、试验方法到仪器研制已发展成为一门趋于完善的分析技术。在<地表水环境质量标准》 (GB3838—2002)中,80个集中式生活饮用水地表水水源地特定项目的分析方法,有57项采用气相色谱法。 

1 气相色谱法的特点 

(1)分离效率高:一根长1~2m的色谱柱,一般可有几千个理论塔板的分离效率,对于长柱(毛细管柱),甚至有一百多万个理论塔板分离效率,可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,经过多次分配平衡,最后可以得到满意的分离。 

(2)灵敏度高:在气相色谱分析中, 由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10-1 ~10-1 g的物质。在水质分析中可测出质量分数为10 ~10—9数量级的卤素、硫、磷化物。集中式生活饮用水地表水水源地特定项目中,采用气相色谱分析方法的最低检出限为0.05~0.000 02 mg/L, 相应的标准限值0。5~0.000 12mg/L,满足分析评价要求。 

(3)选择性高:对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分析能力。 

(4)分析速度快:通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。某些快速的分析,一秒钟可分析好几个组份。地表水中的有机氯农药六六六、滴滴涕(DDT)及其7种异构体,性质很相似,在气相色谱仪上一次进样,用20min可以完成分离测定。目前,一些先进的色谱仪器通常都带有微处理机和自动进样系统,使色谱操作和数据处理的高速度得以实现。 

(5)应用范围广:气相色谱法可以分析气体样品,也可以分析在允许工作温度范围内汽化成气体的液体样品和固体样品,不仅可以分析有机物,也可以分析部分无机物,因此应用范围十分广阔,在化工、医药、食品、农药、环境监测、水质监测和自然科学研究等领域都有普遍的应用。 

2 化学污染物的检测 

气相色谱在水质监测中主要用于有机氯农药、有机磷农药、有机化学污染物及微量金属元素的监测。 

2.1 有机氯农药的检测 

有机氯农药是神经毒,又是一种肝毒。有机氯农药的残效期特别长,不易分解,对环境造成严重污染,而且具有致畸等不良后果。气相色谱仪配置电子捕获检测器,用内径2~3.5mm、长1.8~2m的硬制玻璃柱, 内装Chromosorb WAWDMCS 80—100目,涂OV一17为1.5%,QF一1为1.95%,设柱温180℃ ,汽化室温度200℃,检测器温度220℃ ,氮载气(≥99.999%)流速为60mL/min,可检测水体中的“六六六” (含4种异构体,可检测至4ng/L)和DDT (含4种异构体,可检测至200ng/L)以及艾试剂、七氯、硫丹等有机氯农药成份。 

2.2 有机磷农药的检测 

有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,有机磷农药多为油状液体,工业品呈淡黄至棕色,具有大蒜臭味。一般不溶于水,而溶于有机溶剂及动植物油,对光、热、氧均较稳定,遇碱易分解破坏。有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体。人体吸收的有机磷农药在体内分布于各器官,其中以肝脏含量最大。 

气相色谱仪配置火焰光度检测器,用内径4mm、长2m的硬制玻璃柱,内装白色酸洗硅烷化硅藻土担体,涂DC一200为5%、QF一1为7.5%,设柱温170℃,汽化室温度240℃ ,检测器温度230Y3,载气(氮气, ≥99.99%)流速为60mL/min, 燃烧气(氢气, ≥99.99%)流速为160 mL/min。可检测甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏等有机磷农药,并且检测下限通常在5×10—4~10~mg/L。 

2.3 有机化学污染物的检测 

气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器,再使用适当的检测条件,可检测水中的三氯甲烷(最低检出限0.000 6mg/L)、四氯化碳(最低检出限0.000 3mg/L)、三氯乙烯(最低检出限0.OO3mg/L)、四氯乙烯(最低检出限0.001 2mg/L)、甲苯(最低检出限0.01mg/L)、硝基苯(最低检出限0.000 2mg/L)、苯胺(最低检出限0.002mg/L)、丙烯酰胺(最低检出限0.000 15mg/L)、甲基汞(最低检出限1 X 10mg/L)等50多种水体中的有机污染物。 

2.4 微量金属元素的检测 

气相色谱法不仅是分析检测有机污染物不可缺少的重要方法,近年来,在分析水体中某些微量金属元素方面也取得了一定的发展。现在能够利用气相色谱法分析的金属元素有硒、铍、铜等。分析检测硒的方法是利用1,2一领苯二胺或衍生物在酸性溶液中与四价硒反应,当O~PDA试剂足够量时,可定量地生成挥发性的、可被有机萃取为苯丙硒二唑化合物,然后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定其含量。 

我国水资源存在洪涝灾害、干旱缺水、水环境恶化三大问题,尤其是水环境恶化、水污染问题更为严重,在水污染问题中,有机污染呈加重趋势。新疆水资源相对比较匮乏,水生态系统比较脆弱。近几年随着西部大开发战略的实施,加大了对油气资源的开采、加工和运输,以及一些相关化工、能源企业的增多给新疆的水体有机物污染埋下了巨大的隐患。同时大量的农田退水汇入河道,是水体中有机农药的主要来源。利用气相色谱法的特点,水环境监测工作者可以快速、准确地分析水体中的苯、甲苯、二甲苯、丁苯萘、有机氯、有机溴和硫、磷农药残留物等50多种有机毒物污染情况,为新疆水资源保护和管理提供可靠的依据。 

3 现有仪器的性能、技术指标 

在水环境监测工作中,常用顶端空间一气相色谱作为易挥发有机物的监测手段,而把疏水分离一选择性挥发一气相色谱作为难挥发有机物的监测途径。如阿克苏水环境监测中心使用的东西电子GC一4000A型气相色谱仪,整台仪器采用微型计算机控制,结构紧凑,具有多阶程序升温功能,操作方便。同时GC一4000配备了氢火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子捕获(ECD)检测器,并联双气路、双采样通道;并加配了毛细管装置和G103型色谱专用空气发生器。 

4 小结 

随着新疆社会经济的不断发展和西部大开发战略的不断推进,新疆水环境质量问题势必会越来越突出。水环境监测的重要性将会更加明显,社会各界对水环境监测的要求也将不断提高,采用更先进、更科学的分析方法已成为水质分析的主要趋势。气相色潜分析法因其快速、准确、高效的分析特点已被列入国家水质分析方法标准之内,在水质全面评价中,多项化学污染物的检测都依靠气相色谱分析法完成。 

水质监测质量和水平的提高依赖于监测技术的发展。气相色谱法作为一种科学的、先进的分析检测手段,也必将会在新疆的水资源保护和管理工作中发挥重要的作用。 

点击次数:  更新时间:2012-09-05 15:57:43  【打印此页】  【关闭