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成品汽油中芳烃(醇类及醚类)分析

2012-10-19 [967]

     适用于则定成品车用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烃和总芳烃的含量。成品汽油中芳烃的分离不受非芳烃的干扰。沸点大于正十二烷的非芳烃会干扰C9以上重芳烃的测定。对于C8芳烃,对二甲苯和间二甲苯同时流出,而乙苯和邻二甲苯作为单峰检测。C9以上重芳烃作为一组峰检测。

该分析系统测定的芳烃浓度范围分别为:苯,0.1%~5%(体积分数);甲苯,1%~15%(体积分数);C8单芳组分,0.5%~10%(体积分数);C9以上重芳烃,5%~30%(体积分数);总芳烃, 10%~80%(体积分数)。
汽油中常见的醇类和醚类化合物不干扰芳烃的测定。
该仪器系统符合ASTM D5580,是成品汽油中芳烃含量分析的。 适用于各种类型的成品汽油,适用范围宽,汽油中添加的醇醚类化合物不干扰测定,仪器扩展后可兼顾含氧化合物的测定。

     系统是一个配备有十通切换阀和氢火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统。完整的分析过程需要两次进样才能实现。在次进样时,含有内标物2-已酮的试样注入一含极性固定相1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)的预切柱。小于C9的非芳烃从预切柱流出后经放空口放空,这一分离过程可以通过一氢火焰检测器或热导检测器来监测。在苯流出之前立即将预切柱置于反吹状态,保留的组分导入含有非极性固定相甲基硅酮(OV-1)的分析柱(WCOT)。苯、甲苯和内标按照沸点顺序流出色谱柱并用氢火焰离子化检测器检测。当内标物流出后,立即反吹分析柱,将剩余的组分(C8以上重芳烃和C10以上非芳烃)反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器。
第二次进样分析时,预柱(TCEP)的反吹时间调整到小于C12的非芳烃、苯、甲苯流出后乙苯流出前的进行,保留的内标物和C8芳烃组分被导入分析柱(WCOT),按照沸点顺序流出来并用氢火焰离子化检测器检测。当邻二甲苯流出后,立即反吹分析柱(WCOT),将C9以上芳烃反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器检测。
通过次分析,可获得苯、甲苯的含量。通过第二次分析,可获得乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、C9以上重芳烃的含量。通过两次进样可求得样品中总芳烃的含量。
仪器系统配置
1.GC-9890A气相色谱仪(含分流/不分流进样口,双FID检测器及热导检测器,带自动反吹及复位的十通切换阀)
2.色谱柱:
(1)预切柱:长560mm、外径1.6mm及内径0.38mm,填充20%(质量分数)1,2,3-三(2氰基乙苯氧基)丙烷(TCEP)/chromosorb P(AW)80~100目固定相的微填充柱或长20m、内径0.35mm内涂TCEP固定相的毛细管柱。
(2)分析柱:长30m、内径0.35mm或0.53mm涂有5.0Um或2.6Um膜厚交联甲基硅酮弹性石英毛细管柱。
3.数据处理工作站
4.色谱气源(高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气)
5.标准样品
苯、乙苯、邻二甲苯和2-己酮(或4-甲基-2-戊酮)的异辛烷溶液混和切割标样
样品的定性标样
6.校正标样
内标物2-己酮标样
正十二烷的2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷)溶液(校正用)