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灵华气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和β-蒎烯的含量

2012-11-02 [1723]

        松节油以富含松脂的松树为原料,通过不同的加工方式得到的挥发性具有芳香气味的萜烯混合液称为松节油。松节油的成分随树种、树龄和产地的不同而异,用马尾松松脂加工的优级和一级松节油,其主要成分是a-蒎烯,其次是β-蒎烯,苎烯等。还有少量的倍半萜烯,即长叶烯和石竹烯。松节油是一种优良的有机溶剂,广泛用于油漆、催干剂、胶粘剂等工业。近年来,松节油更多地用于合成工业。

 

        a-蒎烯、β-蒎烯是烃类合成香料。主要用作各种萜烯类合成香料的起始原料,用于制造柠檬醛、香茅醇、羟基香茅醛、香叶醇、芳樟醇、紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、薄荷醇等合成香料。β-蒎烯是松节油分馏后的产品,它主要用于香料生产,还是合成β-蒎烯树脂和生产维生素E等的重要原料之一。

 

        灵华气相色谱仪测定松节油中的a-蒎烯和β-蒎烯的含量,方法简便,快速准确,样品用量少,回收率好。国家检测标准GB/T12902-2006。 

        广西地区松节油检测气相色谱仪

 

       松节油检测专用气相色谱仪主要配置:

气相色谱仪           GC9890B   配氢火焰检测器(FID)、毛细管进样系统、智能后开门

毛细管色谱柱       SE-30  30m*0.32  品牌:上海灵华 

色谱工作站           SD2010    双通道含软件不含电脑打印机 

氮氢空发生器       SDT-1型三气合一,流量LED显示    

 

      灵华仪器气相色谱仪指标:

温控

检测器FID

控温范围:室温+5℃-400℃(增量0.1℃)

程升阶数:3阶

程升速率:0℃-50℃/min(增量0.1℃)

检测限:Mt≤5×10-12g/s(正十六烷)
基线噪声:≤ 6×10-12A/H
线性范围:≥105
稳定时间: < 0.5h  

检测器TCD

检测器FPD

灵敏度: ≥5000mv•ml/mg(正十六烷)   

微池放大:≥10000mv•ml/mg(正十六烷)

基线噪音:≤30μv(载气为99.999的氦气)
稳定时间:C型〈1.5h

检测限:测磷Mt≤5×10-12g/s(乙基-1605)

                测硫Mt≤1×10-11g/s(噻吩)

检测器ECD

检测器NPD

检测限:Mt≤1×10-13g/ml(r-666)

检测限:测磷Mt≤5×10-12g/s(马拉硫磷)

                测氮Mt≤5×10-12g/s(偶氮苯)

 

       松节油中a-蒎烯和β-蒎烯含量气相色谱仪检测方案:

 

       色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为20%;柱温90℃。理论板数按α-蒎烯峰计算应不低于1500。  

       校正因子测定:取正丁醇适量,精密称定,加石油醚(30~60℃)溶解并稀释成每1ml含20mg的溶液,作为内标溶液。另取α-蒎烯对照品约30mg,精密称定,置10ml棕色量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加石油醚(30~60℃)至刻度,摇匀,吸取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。  

       测定法:取本品约35mg,精密称定,置10ml棕色量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用石油醚(30~60℃)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。吸取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。  

       本品含α-蒎烯(C10H16)不得少于70。0%。 

 

       松节油专用气相色谱仪检测谱图:

 

 松节油气相色谱仪检测谱图                

 

        该方法适用于经呼吸道、皮肤和消化道等吸收至血液中的松节油的定量分析。