news

您现在的位置: 网站首页 >  企业资讯 > 业界资讯

有机氯类农药残留量测定法

       测定中药材和中成药制剂中部分有机氯类农药,除另有规定外,按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)SE-54(或DB-1701),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度:230℃;检测器温度:300℃。不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算,不低于106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

       对照品储备液制备 精密称取六六六(BHC)〔α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC〕,滴滴涕(DDT)〔PP'-DDE,PP'-DDD,OP'-DDT,PP'-DDT〕及五氯硝基苯(PCN农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。

      混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,即得。

      混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、500μg浓度系列,即得。

      供试品溶液制备 药材 取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,加丙酮40ml,称定,超声处理30分钟,放冷,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml,称定,超声处理15分钟,用二氯甲烷补足减失的重量,静置使分层,将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)至5ml。小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml,即得。
中药制剂 取供试品研成细粉(蜜丸切碎,液体制剂直接量取),精密称取适量(相当于药材2g),以下按上述供试品溶液制备法制备供试品溶液。
      测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算供试品中9种农药残留量。
点击次数:  更新时间:2012-12-26 08:57:41  【打印此页】  【关闭