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气相色谱_表面电离检测器分析汽油中含氮化合物的分布

2012-11-30 [715]

   采用液液萃取的方法分别从90#、93#、97#汽油中提取了含氮化合物,并将气相色谱(GC)和作者所在研究组研制的表面电离检测器(SID)联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器(FID)、GC-氮磷检测器(NPD)和GC-质谱(MS)的分析结果,可鉴定出GC-SID 谱图中的峰基本为含氮化合物,且大部分为NPD 和FID 未检出的峰,说明SID 的选择性和灵敏度更好。分析结果表明,这3 种汽油含氮化合物种类相似,含量有所差异;所提取的含氮化合物主要是苯胺类化合物;SID 能从汽油样品中检出多种痕量的高沸点含氮组分,对于检测含氮组分而言,SID 具有优于商品NPD 的灵敏度和选择性。SID 为GC 分析提供了一种性能优异的选择性检测器。

    汽油中的含氮化合物能引起汽油颜色的变化,在燃烧过程中还会增加氮氧化物(NOx) 的排放,污染空气。近年来,随着我国汽车数量持续增加,尾气中NOx对城市空气的污染持续加重。对于北京和
天津这样的大城市,机动车尾气排放导致NOx污染的分担率分别达到39% ~ 79% 和28. 7% ~44. 0%。另外,在油品的深度加氢脱硫过程中,碱性的含氮化合物比含硫化合物更容易吸附在催化剂活性位上,使催化剂失活,对加氢脱硫反应产生明显的抑制作用。因此,降低汽油和柴油中的含氮化合物非常重要。分析汽油中含氮化合物的种类和分布,对脱氮催化剂和相关工艺的研究与开发具有重要意义。
    采用气相色谱(GC) 并结合选择性检测器是测定汽油或者柴油中含氮化合物含量和分布的
的方法。常用的选择性检测器有氮磷检测器(NPD)、原子发射光谱检测器(AED)和氮化学发光检测器(NCD)等。我们研制了一种新型表面电离检测器(SID),这种检测器对烷基胺类的灵敏度高达1. 1 ~ 650 C /g,选择性大于106。SID 的原理是表面电离。当分子(或原子)与炽热的金属表面碰撞时,就会有一部分分子(或原子) 被电离成正离子或负离子而被检测。有机物中,胺类和肼类容易发生表面电离生成正离子,所以SID能既灵敏又有选择性地测量血液、尿液等复杂基质中的含氮化合物。本文运用GC-SID 分析汽油中含氮化合物的分布,结果证明所研制的SID 具有高灵敏度和选择性,为GC 分析提供了一种性能优异的选择性检测器。