English涡流快速提取气相色谱法测定花生中辛硫磷残留量
2012-12-14
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花生样品用正己烷饱和的乙腈溶液涡流快速提取, 经乙腈饱和的正己烷溶液脱脂, 减压浓缩后用丙酮直接定容, 用气相色谱法定量测定辛硫磷残留量。由于辛硫磷的热不稳定性, 通过优化气相色谱条件, 可减少辛硫磷的分解。方法的检出限为0. 0086mgökg, 添加水平回收率为84. 0% —105. 4%。RSD 为3. 90% —6. 67%。方法简便、快速, 各项指标均符合残留分析的要求。
辛硫磷(肟硫磷、倍腈松) (Phox im ) , 化学名称o, o2二乙基2o2A2氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯, 是一种的高效、低毒、低残留广谱有机磷农药, 其在无光照条件下残效期很长, 遇光则很快分解。在农业生产上应用广泛。
关于辛硫磷残留量的检测分析方法, 有气相色谱法、液相色谱法、极谱法、薄层色谱法、酶抑制法等。辛硫磷在常温下很稳定, 但在高温时(120—130℃) 容易分解, 这增加了在高温条件下检测辛硫磷的难度。已有冷柱头进样等方法可减少其在检测中的热分解, 但需配专用进样口, 难以推广使用。
本文样品用正己烷饱和的乙腈溶液涡流快速提取, 经乙腈饱和的正己烷溶液脱脂, 减压浓缩后丙酮直接定容的样品预处理方法, 采用常用的7m ×0. 32mm 的毛细管柱, 通过优化进样口、柱温等、流速等条件, 提高了检测灵敏度。方法用于花生中辛硫磷残留量的测定, 简便、快速、准确, 符合残留分析的要求。
关于辛硫磷残留量的检测分析方法, 有气相色谱法、液相色谱法、极谱法、薄层色谱法、酶抑制法等。辛硫磷在常温下很稳定, 但在高温时(120—130℃) 容易分解, 这增加了在高温条件下检测辛硫磷的难度。已有冷柱头进样等方法可减少其在检测中的热分解, 但需配专用进样口, 难以推广使用。
本文样品用正己烷饱和的乙腈溶液涡流快速提取, 经乙腈饱和的正己烷溶液脱脂, 减压浓缩后丙酮直接定容的样品预处理方法, 采用常用的7m ×0. 32mm 的毛细管柱, 通过优化进样口、柱温等、流速等条件, 提高了检测灵敏度。方法用于花生中辛硫磷残留量的测定, 简便、快速、准确, 符合残留分析的要求。
