毛细管气相色谱法分析中药半夏中有机氯农药的残留

    采用毛细管气相色谱法测定半夏中8种有机氯农药的残留量。经HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。该方法对8种有机氯农药的平均回收率为85.5%～97.3%；RSD为3.38%～4.56%；本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于半夏中8种有机氯农药残留量的测定。关键词半夏，有机氯农药残留，毛细管气相色谱中药材的质量直接影响中药产品的质量，衡量中药材质量指标除中药自身的有效成分外，还包括化学农药及重金属的污染，药材中的农药残留日益引起世界各国的重视，有机氯农药从上个世纪80年代初已经禁用，但由于其性质稳定，不易分解，能长期在水域、土壤和植物体内贮存，加上植物体本身的富集作用，使环境中还有一定的有机氯农药残留。目前药材中有机氯农药的检测对象主要有六六六的4种异构体，滴滴涕的4种异构体以及五氯硝基苯等少数的几个品种[1～6]。半夏是贵州省药材的主要品种之一，有关半夏中有机氯农药残留报道还不多。本文应用石英毛细管柱气相色谱法，经柱序升温技术分离，借助电子捕获检测器(ECD)，外标法计算含量，分析测定了半夏中的六六六和滴滴涕的残留量。美国Agilent6890N气相色谱仪，带电子捕获检测器（以下称ECD）。GC6890气相色谱工作站。色谱柱为HP-5弱极性石英毛细管柱30m×0.32mm，填料粒度为0.25μm，固定相是(5％)-二苯基-(95％)-二甲基聚硅氧烷。旋转蒸发仪（RE-52AA型），机械振荡器，食品捣碎机，分析天平，离心机，100ml梨形分液漏斗，100ml三角瓶。