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新型气相色谱固定相十二烷基苯磺酸铝的研究

   采用汞塞动态法制备了十二烷基苯磺酸铝玻璃毛细管柱柱1( 固定液质量- 体积浓度为13. 6%, 柱尺寸为30 m×0. 35 mm i. d) 和柱2( 固定液浓度为100% , 柱尺寸为39 m×0. 30 mm i.d) , 所用溶剂是丙酮, 并且对柱性能进行了考察。实验表明这种色谱固定相有较强的极性并对饱和烃、芳香烃、饱和酸、芳香酸、极性异构体等具有良好的分离能力, 尤其对强极性物质如羧酸有独特的分离能力, 峰形窄而对称, 即使对痕量的羧酸也可直接定量分析。

    无论在液相色谱还是在气相色谱中, 起分离作用的主要物质是固定相, 因而对于气相色谱固定相的研究是色谱工作者最为关注的课题。气相色谱发展到如今能够作为色谱固定相的无机物和有机物虽有数百种, 但绝大多数固定相属于高聚物类物质, 此类物质做固定相有三点欠缺: ( 1) 此类物质是按照其平均相对分子质量被定义的, 它们的性质从一批到另一批是不同的, 并且在柱子的老化期间, 由于低相对分子质量的低聚物选择性有几个损失, 可能会发生高聚物类物质组成的改变; ( 2) 此类固定相合成麻烦, 结构不清晰, 收率低; ( 3) 价格高且主要靠进口。而自制的十二烷基苯磺酸铝固定相具有以下优点: ( 1) 制备简单, 原料来源广泛, 成本低, 收率高; ( 2) 结构清晰, 产品重现性好; ( 3) 分离范围广,不但可分离弱极性的烷烃、芳烃、酯、酮, 尤其对极性较强的有机羧酸有独特的分离能力, 可不经衍生直接进样分析。
  人对无机盐结晶水合物硫酸锌作为气相色谱固定相的性能进行了研究, 王东新用溶胶-凝胶法对毛细管气相色谱柱热稳定性进行了考察。本工作用十二烷基苯磺酸铝作为气相色谱固定相,制备了一系列玻璃毛细管柱, 系统的研究了这种固定相的分离特性和其它性能。
点击次数:  更新时间:2013-01-15 16:18:27  【打印此页】  【关闭