English羧基化单壁碳纳米管涂层同时测定纯净水中的烷基酚和双酚A
2013-01-25
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用溶胶-凝胶方法制备了羧基化碳纳米管溶胶凝胶固相微萃取涂层，采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定纯净水中的烷基酚和双酚A。优化了萃取涂层的萃取时间、萃取温度、盐浓度以及解析时间等实验参数。结果表明，在萃取温度为90 ℃和盐浓度为0． 36 g /mL 的条件下萃取30 min， 250 ℃下解析3 min，涂层的萃取。与商用的PA 涂层相比，自制涂层具有更好的选择性和灵敏度。本方法在0． 5 ～ 200 !g /L 范围内线性良好，检出限在0． 03 ～ 0． 10 !g /L 之间，标准溶液的RSD 均小于7． 0%。应用本方法测定纯净水中的烷基酚和双酚A，加标回收率为86． 3% ～ 93． 6%。
烷基酚( Aps) 是化工产品非离子表面活性剂烷基酚环氧乙烯醚的分解产物; 双酚A( BPA) 也是一种常用的化工原料，常用于制备聚碳酸酯塑料、环氧树脂及作为精细化工产品的添加助剂。由于它们具有很好的水溶性和稳定性，容易通过食物链进入人体，在人体内部富集。近年研究已经证实它们具有明显的雌激素效应，目前已成为研究热点。
由于APs 和BPA 在实际样品中含量较低。同时复杂的样品基底对分析过程会产生干扰，因此分析前的样品预处理十分必要。固相微萃取( SPME) 技术集取样、萃取及富集于一体，操作简便，而且具有萃取速度快、操作成本低及便于实现自动化等优点，广泛应用在环保、食品和医药领域。吴淑燕等采用尼龙6 纳米纤维膜，结合固相膜萃取高产液相色谱法测定了矿泉水中的双酚A。目前，采用SPME 方法同时测定水体中的APs 和BPA 的报道较少。Lee 等利用自制的PC-HFME 涂层分析了水体中的烷基酚和双酚A。SPME 技术的核心是萃取涂层。常用的商用涂层在使用寿命、耐温性等方面存在不足，限制其广泛应用。本研究采用自制的羧基化碳纳米管溶胶凝胶固相微萃取( TSO/SWNTs) 涂层，利用顶空SPME /气相色谱联用方法对纯净水中的烷基酚和双酚A 的含量进行快速评估。在优化条件下，自制涂层的萃取效率高于商用涂层，方法灵敏度高，检出限低。
由于APs 和BPA 在实际样品中含量较低。同时复杂的样品基底对分析过程会产生干扰，因此分析前的样品预处理十分必要。固相微萃取( SPME) 技术集取样、萃取及富集于一体，操作简便，而且具有萃取速度快、操作成本低及便于实现自动化等优点，广泛应用在环保、食品和医药领域。吴淑燕等采用尼龙6 纳米纤维膜，结合固相膜萃取高产液相色谱法测定了矿泉水中的双酚A。目前，采用SPME 方法同时测定水体中的APs 和BPA 的报道较少。Lee 等利用自制的PC-HFME 涂层分析了水体中的烷基酚和双酚A。SPME 技术的核心是萃取涂层。常用的商用涂层在使用寿命、耐温性等方面存在不足，限制其广泛应用。本研究采用自制的羧基化碳纳米管溶胶凝胶固相微萃取( TSO/SWNTs) 涂层，利用顶空SPME /气相色谱联用方法对纯净水中的烷基酚和双酚A 的含量进行快速评估。在优化条件下，自制涂层的萃取效率高于商用涂层，方法灵敏度高，检出限低。
