English居住区大气中吡啶的溶剂解吸毛细管气相色谱测定法
2013-01-26
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建立居住区大气中吡啶的气相色谱测定的标准方法。方法空气中吡啶用活性炭管采集，二氯甲烷解吸后进样，经毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果进样1 μl 时，吡啶检出限为3.0×10-4 μg；测定下限为1.0×10-3 μg。当使用活性炭管采样40 L，用1 ml 二氯甲烷解吸样品时，吡啶的线性范围为0.025～10.0 mg/m3，r=0.999 9。RSD 为0.8％~2.8%，加标回收率79.6%~ 80.6%。结论该方法适用于居住区大气中吡啶浓度的测定。
吡啶在工业上用途广泛，生产过程中，有大量吡啶排放到环境空气中，EPA 的报告显示，在制造或使用吡啶的工厂空气中吡啶的时间加权平均值的范围是0.02~3.2 mg/m3，吡啶可经吸入途径进入体内，一次大量吸入吡啶甚至可造成死亡。我国地域辽阔，制造业发达，与吡啶相关的行业如制药、染料、炼焦等工厂广泛存在，暴露人群众多，监测这些区域空气中吡啶的含量对于保护人群的健康具有重要意义。空气中的吡啶可采用多种方法测定，在我国，环境空气中吡啶测定的标准方法目前仍采用化学方法，即GB/T 11732—1989《居住区大气中吡啶的卫生检验标准方法-氯化氰巴比妥酸分光光度法》，测定的是总吡啶及吡啶衍生物,测定下限为0.4 μg/10 ml。我国现行标准与国际标准相比，主要是分析技术上的差异，美国EPA TO-17 中采用PorapakN 吸附剂采样，二次热解吸后经毛细管色谱柱分离GC-MS 检测；美国NOISH1613 中采用活性炭管采样，二氯甲烷溶剂解吸PEG20M 填充谱柱分离FID 检测，进样5 μl 时，检出限为0.2μg/ml，平均解析效率为81%。我国现行标准方法距现在已经20余年，已不能满足我国社会发展的要求，因此有必要根据近年来检验技术的发展对该标准方法进行修订。溶剂解吸-氢火焰离子化检测器气相色谱法是本次修订中新增加的方法，它采用了先进的毛细管色谱柱分离技术，优于美国NOISH 现行的方法，笔者就此进行介绍。
