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基质固相分散_加速溶剂萃取_气相色谱法测土壤中有机氯农药残留

    建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在100℃, 10. 3Mpa用正己烷和丙酮(1∶1, V /V )静态提取样品10 min, 0. 01μg/g加标水平回收率为77. 3%~101. 3%;方法检出限为0. 01~0. 04 ng/g。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2. 6~844. 5 ng/g) ,甲氧DDT(23. 2~219. 8 ng/g)和p, p′2DDT (4. 0~183. 1 ng/g) 次之,而o, p′2 DDT在72个土样中都没有检出。

    有机氯(OCPs)农药杀虫效果好,曾被广泛应用,虽已禁用多年,但由于残留性强,在土壤、牛奶和植物中仍能检测到。加速溶剂萃取( accelerate solvent extraction, ASE)是近年发展起来的样品前处理方法,已用于土壤中有机氯农药残留的测定。但在高温、高压条件下,同时提取的干扰物在气相色谱中会产生背景干扰,为减少干扰, Fisher等用GC-SIM-MS进行分析。
    基质固相分散(MSPD) 辅助加速溶剂萃取提取土壤中的有机氯农药,能有效降低背景,达到一步提取和净化的效果。其基本原理是将样品与固相分散剂或支持体一起研磨,使样品中各组分与具有较大比表面积的分散剂充分接触和作用,然后将得到的均匀混合物装入不锈钢萃取池中进行加速溶剂萃取。本实验分别用弗罗里硅土和中性氧化铝作固相分散剂,并对其优化的提取净化效果和回收率作了对比,结果表明,弗罗里硅土较好。实验还测定了中国南方不同地域的72个土壤样品。
点击次数:  更新时间:2013-02-25 16:14:25  【打印此页】  【关闭