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Z_N催化剂内给电子体_2_2_二苯基_1_3_丙二醇二甲醚的合成研究

     以二苯甲酮、氯乙酸乙酯、甲醛水溶液和碘甲烷为主要原料, 经达森缩合、酯水解、脱羧、重排、缩合歧化和醚化反应合成了标题化合物, 并对合成反应中的关键影响因素进行了研究。在适宜的反应条件下, 目标产物的总收率61.3% (以二苯甲酮计), 产品气相色谱纯度为97.4%。1HNMR分析确定了目标化合物的结构。
    烯烃聚合中使用最广泛的是齐格勒纳塔催化剂, 内给电子体在齐格勒纳塔催化剂中起着举足轻重的作用。1, 3 丙二醇二甲醚类化合物是近年来开发的一类新的给电子体, 用它作为内给电子体的催化剂不仅活性较高, 而且可以在不加外给电子体情况下得到高等规度的聚丙烯。为提高1, 3 丙二醇二甲醚类内给电子体的催化性能, 人们合成了一系列2位双高位阻取代的化合物, 比如2, 2 二异丁基 1, 3 丙二醇二甲醚 、2 异丙基 2 异戊基 1, 3 丙二醇二甲醚 和9, 9双羟甲基甲基芴 等。本课题组已经完成了2 异丙基 2 异戊基 1, 3 丙二醇二甲醚和2, 2二异丁基 1, 3 丙二醇二甲醚的合成。此外,Giovanni等报道了以2, 2 二苯乙醛为原料合成2, 2 二苯基 1, 3 丙二醇二甲醚的方法。
    鉴于2, 2 二苯乙醛国内没有生产, 本文以二苯甲酮为起始原料, 经达森缩合、水解、酸化脱羧、重排、缩合歧化及醚化反应合成了2, 2 二苯基1, 3 丙二醇二甲醚, 并通过对关键影响因素的优化, 获得了较优的合成反应条件。
点击次数:  更新时间:2013-03-27 15:57:50  【打印此页】  【关闭