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乙醇胺还原氨化制乙二胺反应液的气相色谱分析

2013-04-16 [950]

    气相色谱法测定乙醇胺还原氨化制乙二胺反应液中乙醇胺、乙二胺、哌嗪及二乙烯三胺的含量。选择手性色谱柱,程序升温及乙二醇内标物作为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限( 3S/N)为0.05~0. 38 mg.L-1,在3个浓度水平上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为86. 4%~115. 5%,相对标准偏差(n=5)为0. 55%~0. 83%。
    乙二胺是重要的化工原料和精细化工中间体,广泛应用于有机化合物、高分子化合物、医药、染料、农药等领域中。近年来,乙二胺的应用在我国发展很快,需求量增长也很迅速。工业上生产乙二胺的方法主要为二氯甲烷法和乙醇胺法。
    生物乙醇是通过甘蔗、木薯等再生资源通过发酵而得到的一种绿色产品。生物乙醇除部分用于生物燃料外,还可利用分子筛等催化剂催化脱水生成乙烯,从而得到可代替石油化工产品的乙烯衍生物如乙醇胺等。从生物乙醇得到的乙醇胺还原氨化合成乙二胺的过程中,反应产物除有未反应原料氨和乙醇胺及产品乙二胺外,还有副产物哌嗪、二乙烯三胺及氨乙基哌嗪等。为探索工艺条件.需对这些产物进行定量分析。常用的分析方法有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、电位滴定法、光度法及pH电位法等。