English顶空气相色谱法测定氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量
2013-04-24
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氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。以HP-FFAP 色谱柱( 30 m × 0. 32 mm × 1. 0 μm) 为分离柱，火焰离子化检测器检测，外标法定量，并考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响。实验结果表明，在顶空平衡温度为90 ℃、平衡时间为30min 条件下获得较好的定量结果。乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈的线性范围分别为0. 40 ～ 7. 93 mg /L ( r =0. 999 8) 、7. 32 ～ 146. 48 mg /L ( r = 0. 999 6) 、4. 53 ～ 90. 61 mg /L ( r = 0. 999 9) 、3. 62 ～ 72. 32 mg /L ( r = 0. 999 8)和2. 31 ～ 46. 24 mg /L ( r = 0. 999 6) ; 平均回收率范围为95. 96% ～ 100. 31%，精密度( 以相对标准偏差计，n = 6) 为1. 97%～ 3. 28%; 检出限分别为0. 08、0. 9、0. 2、0. 4 和0. 3 mg /L。利用该方法对实际样品氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明，该样品中含有异丙醇和乙醇，其含量分别为177. 44 μg /g 与69. 32 μg /g。本方法快速、灵敏、准确，适用于氟尼辛葡甲胺原料药中残留溶剂的检测。
氟尼辛葡甲胺( flunixin meglumine) 是一种动物专用的新型非甾体类解热镇痛抗炎药，已被英国兽药典和美国药典收录。因其疗效好、毒性低、副作用小和给药方式多样在欧美国家兽医临床上广泛应用于牛、猪、羊等食品动物疾病的治疗。2004 年10 月被美国食品药品管理局( FDA) 批准用于产乳期奶牛。近年来，氟尼辛葡甲胺也逐步走进了中国市场。2007 年其原料药和注射液被我国农业部批准为三类新兽药。由于氟尼辛葡甲胺在制备过程中使用了有机溶剂乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈，而这些溶剂均属于二类、三类受控毒性溶剂，因此为保证药品质量和用药安全，对该原料药进行有机溶剂残留量检测就显得尤为重要。随着顶空进样技术的发展，采用顶空技术检测药物中溶剂残留的气相色谱方法备受关注，但氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量的检测方法尚未见文献报道，也未发现同时能检测以上5 种有机溶剂的方法报道。本文采用顶空进样-毛细管气相色谱法，对氟尼辛葡甲胺原料药中的有机溶剂残留量进行了系统分析、确认，所建立的方法简单、灵敏，重现性好、准确度高，可用于实际生产中的质量控制。
