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通过气相色谱检测 上海暂未检出"神农丹"

       针对山东潍坊农户使用剧毒农药“神农丹”一事,记者今天上午从本市多家农产品批发市场了解到,目前本市食用的生姜主要来源于山东昌邑市、乳山市和苍山县等,以及安徽、河南等地。每车生姜进入批发市场前都要抽检,目前尚未发现剧毒生姜。

      尽管如此,江桥市场仍召集市场经营户开会,再次签订承诺书,一旦发现哪家采购并进入市场的生姜有毒,将取消客户批发资格。目前,生姜在沪销售并未受到太大冲击,批发价格依然在1.5元左右。

      农药残留检测气相色谱仪的特点

      1、 微机化控制,人机对话方式中文操作,键盘设定温度及检测参数,可储存十套用户操作文件,采用LCD汉字显示适用于不同水平的人员操作;

      2、 可选择多种检测器来满足客户的检测,可配置电子捕获检测器。火焰光度检测器,氮磷检测器,氢火焰离子化检测器;

      3、 针对仪器的不断升级该仪器具有可扩展性,共有六个控温点,可进行五阶程升控制;进样器、各检测器均可独立控温;

      4、 采用进口仪器进样方式,配置带有隔膜清洗功能的毛细管分流、不分流进样装置或填充柱柱头进样,玻璃内衬快速进样;

      5、 具有断路、掉电自动保护功能,还具有载气气路低压、断气保护功能;

      6、 仪器还具有过温保护功能,任何一路温控超过设定温度范围,即可断电保护并报警;

      气相色谱法在农药残留检测中的质量控制

      利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。

      1 实验前准备

      溶 剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂 和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100~200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序 空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。

      2 标准溶液的配制

      标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在气相色 谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓 度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制, 使各组分响应值大致持平。

      3 样品制备

      3. 1 样品预处理

      取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。

      3. 2 样品前处理

      样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率;排除杂质的干扰;保持各操作的一致性。

      3. 2. 1 提取

      提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似 相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提 取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。

      3. 2. 2 净化

      将提取液净化,净化方式有液液 分配、柱层析等,其目的都是去除杂质,减少干扰。在液液分配方式净化中,开始萃取时,要多次排气,特别是低沸点溶剂,如二氯甲烷等;分层较好时, 注意分液漏斗壁上的水气泡,当有乳化现象不易分层时,应长时间静置、机械搅动、加电介质或离心。萃取次数要根据每次的萃取效率来定。用柱层析方式净化时, 一般采用湿法装柱比较好控制,在淋洗时要做淋洗曲线,同时要注意淋洗速度,不要太快,否则收率低,分离不好。装柱时要注意每一层一定要敲实,而且各层之间 界面要平整、清晰,在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操作,以保证淋洗效果。

      3. 3. 3 浓缩定容

       经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容。旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏,密闭性高,蒸发速度快,但注意流速不能快, 不要蒸干, 在旋转蒸发时温度要小于40℃。

      4 样品分析

      将制备好的样品上机测定。

      1)在样品测定前必须进行单点或多点校正,以确定标准溶液的有效性。

      2) 每批样品检测都要进行混合标样的测试,空白样及添加空白样的测试,同时每一测试农药的色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求, 相对保留时间的变幅应在2%以内。介质的干扰峰不应大于等于0. 3LCL (最低校正水平,即与规定的最高残留限量比较,检测方法应该达到的最低检测浓度) ,若存在介质效应,则需要使用添加介质的标准溶液。在测定时,可用标准和样品交替进样的办法来减少误差。3)准确度和精密度。每批至少做两个添加浓度的回 收,当符合要求后检测数据方可报出,否则必须查找原因重新检测。

      5 数据处理

      5. 1 标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字

      标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时,采用前、中、后测定值取平均值,即全过程平均。标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定。

      5. 2 测定数据的计算

      首先对所测定的结果进行定性分析,判断、确认后,再选择合适的积分条件,进行积分,并定量计算。

      5. 3 报告结果的有效数字

      报告结果的有效数字要依据取样量、标准溶液浓度和仪器的精度等多个值的有效数字的位数来决定,报告结果时,测定结果的误差只取一位,测定结果有效数字的最后一位即为误差的对应位。

点击次数:  更新时间:2013-05-08 14:26:16  【打印此页】  【关闭