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GC9890B型气相色谱仪测定氯乙酸含量

 

关键词:一氯乙酸;二氯乙酸;甲酯化;气相色谱法
 

 

  氯乙酸是广泛应用于工业生产的一种化工原料。目前,氯乙酸的分析方法主要有银量法[1]和法扬司法[2],这两种方法的原理都是相同的,即先将氯乙酸在一定条件与30%的氢氧化钠溶液发生如下反应:

  C2CLOOH+2NaOH=OHCH2COOH+NaCL+H2O

生成的氯化钠量由银量法和法扬司法测定,从而求得氯乙酸含量。这两种方法所需的时间较长,步骤繁杂,引起误差机会多。我们研究采用以甲醇甲酯化处理后,用气相色谱法测试,具有使用方便,分析速度快,测试结果准确的优点。
1 实验部分
1.1  
  在硫酸作催化剂条件下,使氯乙酸试样中的一氯乙酸,二氯乙酸等与过量的甲醇反应生成一氯乙酸甲酯,二氯乙酸甲酯等,剩余的甲醇在硫酸作用下缩合成甲醚。用氯仿萃取所有酯化物,然后把这种萃取液注入色谱仪中,得一氯乙酸甲酯,二氯乙酸甲酯等色谱图。


     一氯乙酸的甲酯化反应式:CHC2LCOOH3+CHOH=CH2CLCOOCH3+H2O

     二氯乙酸的甲酯化反应式:CHCL2COOH+CH3OH=CHCLC2OOCH3+H2O


1.2 仪器与试剂
  GC9890B型气相色谱仪,配氢火焰检测器;积分仪:色谱处理工作站;恒温水浴锅;带磨口塞试管;带磨口分液漏斗。
  一氯乙酸;二氯乙酸;三氯甲烷;硫酸;无水乙醇、无水硫酸钠均为分析纯。
1.3 气相色谱分析条件
  30m OV-101毛细管柱(0.20mm内径);初温90℃,以5℃/min升温至120℃后保持5 min;汽化和检测均为200℃;H2流速:65 mL/min;载气流速:60 mL/min;空气流速:600 mL/min;微量进样器:1μL。
1.4 样品的预处理及测定
  称取4.5 g一氯乙酸和0.1 g二氯乙酸标样于50 mL比色管中,加10 mL无水甲醇,加2 mL硫酸。在水浴中加热(60℃),酯化15 min,冷却至室温后加15 mL蒸馏水,10 mL三氯甲烷,剧烈振荡后倒入分液漏斗,分层后取下层油相,用无水硫酸钠脱水过滤后即可进行分析。
   称取4.5g氯乙酸样品,操作同标样。

上海灵华气相色谱仪

2 结果与讨论
2.1 酯化时间的选择
  氯乙酸沸点较高,不便于直接进行色谱分析。因此,将其羧基酯化处理形成易挥发、性能稳定的酯类。据此情况,我们对一氯乙酸和二氯乙酸与甲醇酯化反应的时间进行了试验,分别对样品酯化5,10,15,20,25min作了比较,总结出酯化完全的最佳时间为15 min。
 

2.2 结论
  通过对滴定法和气相色谱法的比较,选定了用气相色谱法,该法操作简单,测试快速,准确性高,可获得满意的测试结果。

点击次数:  更新时间:2013-05-23 13:49:24  【打印此页】  【关闭