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气相色谱法测定工业用甲乙酮纯度

      方法提要 

  在标准SH/T 1756-2006规定的条件下,将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪。甲乙酮与各杂质组分在色谱柱上被有效分离,测量其峰面积,以校正面积归一法计算各组分的质量百分含量。校正因子通过分析与待测试样浓度相近的配制标样进行测定。 

  甲乙酮中的水分、酸度及不挥发物等杂质用相应的标准方法进行测定,并将所得结果对色谱分析数据进行归一化处理。

    该方法适用于纯度大于99%(质量分数)的甲乙酮试样的测定。使用氢火焰离子化检测器(FID)时,杂质的最低检测浓度为0.001%(质量分数);使用热导检测器(TCD)时,杂质的最低检测浓度为0.01%(质量分数) 

     试剂与材料 

1.       载气:使用FID时以氮气作载气,使用TCD时以氦气或氢气作载气,纯度≥99.999%(体积分数)

2.       燃烧气(FID):氢气,纯度≥99.999%(体积分数)

3.       标志物质:供测定校正因子用,包含甲乙酮、正己烷、异丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制标样的基液,纯度应不低于99.7%(质量分数),其他标准物质的纯度应不低于99%(质量分数)

     工业甲乙酮纯度测定的仪器和设备

1.       气相色谱仪

配制氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪。使用FID时,仪器对0.001%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍;使用TCD时,仪器对0.01%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的五倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。

 

2.       色谱柱及仪器设置条件

 

色谱柱类型

聚乙二醇(20M)

散氟丙基甲基硅氧烷

聚甲基硅氧烷

柱长/m

60

60

60

柱内径/mm

0.25

0.25

0.25

固定液膜厚度/μm

0.5

0.25

0.25

检测器类型

FID

TCD

FID

检测器温度/

250

载气种类

N2

He

H2

N2

载气流量/(ml/min)

1.0

1.0

0.8

1.3

柱温

初温/

初温保持时间/min

升温速率/(/min)

终温/

终温保持时间/min

60

10

10

150

11

35

8

15

200

1

60

7

10

150

4

汽化室温度/

220

分流比

100:1

30:1

100:1

100:1

进样量/μL

1.0

               

 

 进样系统:微量进样器(1μL~~10μL)

 

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点击次数:  更新时间:2013-06-20 10:26:23  【打印此页】  【关闭