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质谱仪分析原理

质谱分析原理

 

 

 

质谱仪的应用:
质谱是应用最为广泛的方法,它可以为我们提供以下信息:
a)        样品元素组成;
b)        无机、有机及生物分析的结构---结构不同,分子或原子碎片不同(荷质比不同)
c)        
复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS)
d)        固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用;
e)        样品中原子的同位素比。
质谱仪历史:
1813年,Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne24N两种同位素组成;随后,同位素分析开始发展。在30年代末,由于石油工业的发展,需要测定油的成份。通常用蒸馏(fractional distillation)的方法先分离这些烃类混合物,然后再分别测定其折光率(refractive index)的方法来分析它们。这通常要花数天时间。40年代初开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大缩短了分析时间。50年代初,质谱仪器开始商品化,并被广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMRIR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。80年代,非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展;90年代,由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展;目前一些仪器联用技术如GC-MSHPLC-MSGC-MS-MSICP-MS等正大行其道。


第一节 质谱分析原理及质谱仪
一、基本原理概述
质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。
其过程为可简单描述为:
离子源轰击样品 带电荷的碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能( ) 磁场分离( ) 检测器记录
其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压,m为碎片质量,v为电子运动速度。

二、质谱仪性能指标
1、质量测量范围
质量测定范围以原子质量单位量度,1个原子质量单位:
1u=1.66054?10-27kg/12C原子
12C=12u, CH4=16.xxxx u
在非精确测量中,常直接以原子或分子量大小来表示。
2) 分辨本领
指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为:两个相等强度的相邻峰(质量分别为m1m2),当两峰间的峰谷不大于峰高的10%时,则可认为两已分开,其分辨率R为:

可见在质量数小时,分辨率亦较小。
实际工作中很难找到上述两相等的峰,常以下式表示:

W0.05表示峰高5%处的峰宽。
三、仪器组成
按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器,即稳定磁场(单聚焦及双聚焦质谱仪)和变化磁场(飞行时间和四极杆质谱仪)。
MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。

1、真空系统


质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下(10-4-10-6TorrmmHg), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低,将会引起:
a)        大量氧会烧坏离子源灯丝;
b)        引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化;
c)        干扰离子源正常调节;
d)        用作加速离子的几千伏高压会引起放电。

2、进样系统
?        对进样系统的要求:重复性、不引起真空度降低。
?        进样方式:
a)        间歇式进样:适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。如图所示

注入样品(10-100?g)---贮样器(0.5L-3L)---抽真空(10-2 Torr)并加热---样品蒸分子(压力陡度)---漏隙---高真空离子源。
b)        直接探针进样:高沸点液体及固体
探针杆通常是一根规格为25cm?6mm i.d.,末端有一装样品的黄金杯(坩埚),将探针杆通过真空闭锁系统引入样品,如图所示。

c)        色谱进样系统:将在GC-MS联用中介绍

 

点击次数:  更新时间:2013-06-25 09:39:42  【打印此页】  【关闭