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气相色谱法测定涂料中苯、甲苯、TDI和二甲苯

    原 理

    采用加入甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生反应的方式应用程序升温毛细管柱色谱分离一次性分析检测苯甲苯二甲苯和甲苯二异氰酸酯TDI),内标法定量

试剂和材料

    除非另有规定仅使用分析纯试剂

5A 分子筛5A5×10-10 ),条状

乙酸乙酯250g 5A分子筛置于500 ℃马福炉中灼烧2h待炉温降至100 ℃以下取出放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后倒入刚启封的500 mL 乙酸乙酯中摇匀静置24h然后按GBT12589中规定的方法测定其含水量0.03%)、含醇量0.02%)。

      甲醇色谱纯

    纯度99.5%以上

     甲苯已知含量99.5%以上

 邻二甲苯已知含量99.5%以上

 间二甲苯已知含量99.5%以上

 对二甲苯已知含量99.5%以上

 甲苯二异氰酸酯TDI):以甲苯二异氰酸酯为主内含少量甲苯二异氰酸酯异构体之和99.5%以上

 内标物正辛烷或正十四烷色谱纯

 内标溶液准确称取2.0g精确至0.2mg正辛烷于50mL 容量瓶中用乙酸乙酯定容配置为40mgmL 内标溶液

 标准储备溶液准确称取苯甲苯和二甲苯标准品各2.0g精确至0.2mg),置于50mL 容量瓶中用乙酸乙酯溶解定容该溶液含以上各化合物溶液浓度均为40mgmL

 

    准确称取甲苯二异氰酸酯TDI的标准品4.0g精确至0.2mg),50mL 容量瓶用经过5A分子筛处理的乙酸乙酯定容该溶液浓度为80mgmL

 

   仪器和设备

    气相色谱仪具有FID 检测器分流不分流进样口进样口衬管内用适量石英棉填充

 台式离心机4000rmin

 旋涡混匀器

 离心管50mL

 移液管2mL

 微量注射器10μ

 

   分析步骤

 样品制备

     称取2.0精确到1mg样品于50mL 旋盖离心管中加入20mL 乙酸乙酯0.5mL 内标正辛烷然后再加入2mL 甲醇拧紧离心管盖旋涡混匀3min3000rmin离心5min将上清液转移到50mL 容量瓶中再加10mL 乙酸乙酯到离心管中旋涡混合3000rmin离心5min合并上清液并用乙酸乙酯定容到50mLμ进色谱分析

 气相色谱条件

 色谱柱内涂布OV固定液石英毛细管柱30m×0.32mm×0.5μ或相当者

 柱温初温60 ℃保留5 min4 ℃min程序升温至100 ℃再以10 ℃min 程序升温至170 ℃再以20 ℃min程序升温至230 ℃保持20min

 进样口温度150 ℃

 检测器FID温度280 ℃

 载气类型氮气99.999%);

 柱流量1mLmin

 分流比20∶1

 进样量μ

 

 涂料中标准溶液色谱图

 OV-1色谱柱标准溶液色谱图

 OV-1涂料检测色谱图

 OV-1色谱柱标液添加到样品中的色谱图

 

   方法对试样中苯甲苯二甲苯和TDI检测低限分别为0.01%0.02%0.02%0.06%方法回收率98%101%

点击次数:  更新时间:2013-07-24 09:32:38  【打印此页】  【关闭