news

您现在的位置: 网站首页 >  企业资讯 > 公司动态

GC色谱柱的维护和保养

    GC色谱柱的维护虽然简单,但由于许多不同的系统和样品因素,柱维护的频度和类型却是不同的。柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。
    色谱柱的选择
选择能提供最佳寿命的色谱柱
  ●尽可能使用低流失柱
选择能对大多数难以分离的样品提供最佳分离度的最低极性色谱柱
当需要进行异构体的分离时,使用极性较大的固定相(当必要时才选择极性较大的固定相,但要尽量使用能满足分离要求的极性最小的色谱柱)
采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的最合适的柱尺寸。
  柱安装与设置
得到最优化柱性能和寿命的第一步是进行正确的安装。
选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。
避免重复使用密封垫。
采用合适的柱切割工具。比如:陶瓷片或金刚石切割器。
将色谱柱安装在进样口和检测器之前,确保柱端口清洁平整。
根据GC制造厂商的指标,色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离。
柱子必须置于柱架上,毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。
柱箱加热之前,确保所有接头都不泄漏,载气中不含氧气。
  性能下降的原因
  柱断裂
GC柱的维护
只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损,熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却,柱箱风扇导致的振动,以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下,裂缝将会出现,直到发生断裂。
注意:大口径的色谱柱(内径为0.45-0.53mm)更易于断裂。
  避免断裂
不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如:柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品,以避免划痕和破损。
  避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。
      恢复
若一根断裂的色谱柱已经被加热,很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱(无载气通过的一段),从柱端切割掉6英寸,再进行安装。
若断裂的柱子未被加热,采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。对于一根柱子,连接头不能超过2-3个。
超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分离度下降)。
      预防
不要超过指定的柱温上限。
--等温上限:柱子能够无限期承受的温度。
--程序升温限:最高柱温;色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。
将GC最高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱,则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。
     恢复
将色谱柱从检测器上拆开。
在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。
从柱端截去10-15厘米。
将柱子重新安装于检测器上,按正常条件老化。
注意:热损坏是不可逆的。色谱柱通常不能恢复至初始性能;但是,色谱柱仍然可用。热损坏之后,色谱柱的寿命将缩短。

点击次数:  更新时间:2013-07-31 10:23:49  【打印此页】  【关闭