灵华气相色谱仪检测车间空气中双丙酮醇的含量

      摘要：空气中双丙酮醇对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用。吸入、摄入可影响神经系统，对肝和胃有损，吸入高浓度会引起肺水肿，甚至昏迷。长期接触能致皮炎。

 

      用活性炭采集空气中双丙酮醇，经1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸，用FFAP柱分离，氢火焰离子化检测器检测的方法，相对标准偏差为4.3%～8.0%，解吸效率为86.8%，穿透容量大于11.5mg/100mg活性炭，样品常温下在活性炭管中至少可保存5天。

 

      双丙酮醇（diacetonealcohol）是一种易燃的液体，沸点为169.2℃，由2分子丙酮在碱性物质存在下缩合而成。广泛用作醋酸纤维、涂料、染料、树脂等的溶剂，抗冻剂和药品制备的防腐剂。长期反复接触可造成皮炎，吸收高浓度双丙酮醇可见粘膜刺激，严重者可造成麻醉及肝、肾损害。

 

      1、测定方法

1.1原理空气中双丙酮醇用活性炭管采集，1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸后进样，经FFAP柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。

 

1.2仪器与试剂

1.2.1气相色谱仪GC-9890B，FID。

1.2.2采样器，0～1.5L/min。

1.2.3椰壳活性炭，20～40目，GH-1型，装管前在350℃通氮气处理4h，冷后备用。

1.2.4活性炭管，长14cm，内径4mm玻璃管。前段装100mg，后段装50mg活性炭，中间用玻璃棉隔开，两端用玻璃棉固定，封口备用。

1.2.5具塞试管，5ml。

1.2.6微量注射器，1μl，0.5μl。

1.2.7双丙酮醇，化学纯，含量不少于98.5%。

1.2.8解吸溶剂，1.5%（V/V）异戊醇二硫化碳溶液。

 

1.3采样在采样处打开采样管两端，将管的50mg端连接采样器，以0.2L/min的速度抽取2L空气，采样后将管的两端用塑料帽套紧，于5天内分析。

 

1.4分析步骤

1.4.1色谱条件 色谱柱：长2m，内径3mm。

固定相： FFAP：chromosorb.W-AW担体=10∶100。

 

柱温度：100℃。

检测器温度：180℃。

载气（N2）流量：45ml/min。

 

1.4.2标准曲线绘制用微量注射器分别取0.25，0.5，1.0μl双丙酮醇（20℃时1μl为0.937mg），加入到1ml解吸溶剂中配成234，468，937μg/ml3个不同浓度的标准溶液，各取1μl进样，测定保留时间及峰面积，每种浓度重复进样3次，取峰面积的平均值，以双丙酮醇的含量对峰面积作图，绘制标准曲线。

 

1.4.3样品分析将采样后的活性炭管，前后两段分别倒入具塞试管中，各加入1μl1.5%异戊醇二硫化碳溶液，解吸震荡1.5～2h后，取解吸液1μl进样，用保留时间定性，峰面积定量。

 

1.4.4对照试验同采样，将活性炭管带至现场，但不抽取空气，按样品分析步骤进行分析，作为空白对照。

 

 

      2、实验结果与讨论

2.1方法精密度、线性关系及检测限用1.5%异戊醇二硫化碳溶液，配制浓度为234，468，937μg/ml的双丙酮醇标准溶液，取1μl进样，每种浓度连续测定6天，测量峰面积，观察线性，计算相对标准偏差。

 

      2.2穿透容量测定取两支大口试剂瓶，试剂瓶1装双丙酮醇，试剂瓶2装水，用扩散式动态配气的方法，配制双丙酮醇气体，用活性炭管以0.2L/min的采气速度，采集双丙酮醇气体。监测炭管后部气体的浓度达炭管前部气体浓度的5%时，即为穿透。实验结果，100mg活性炭对双丙酮醇的穿透容量，在湿空气条件下为11.5mg，在干燥空气条件下为14.4mg。

 

      2.3解吸效率试验2.3.1解吸溶剂选择国外资料用5%异丙醇二硫化碳溶液解吸采过样的活性炭，我们分别用1%异戊醇、1.5%异戊醇、2.5%异戊醇、2.5%丙酮、5%异丙醇的二硫化碳溶液1ml进行解吸。

 

      2.3.2解吸效率试验结果取18支活性炭管，分3组，每组6支，各组分别加入234，468，937μg双丙酮醇，放置过夜，使其平衡，然后依前法解吸后测定。

 

      2.4样品稳定性试验取24支装有100mg活性炭管，分别加入468.5μg双丙酮醇，在室温下扩散平衡，于当天、第2天、第5天、第7天各分析6支，结果与当天的测定结果比较，观察稳定性。

 

      2.5采样效率试验用前后两段各装100，50mg的活性炭管，以0.2L/min速度采集浓度为162mg/m3和650mg/m3的标准气2L，依法测定前、后两段活性炭中双丙酮醇的含量。结果后段活性炭中均未检出双丙酮醇，表明前段活性炭中的采样效率为100%。

 

      2.6干扰试验双丙酮醇是在碱性物质存在下由2分子丙酮缩合而成的，因此生产现场可能有丙酮共存。经试验可知，在本法的色谱条件下，丙酮的色谱峰与双丙酮醇的色谱峰可达到基线分离，丙酮的存在不干扰双丙酮醇的测定。

 

      2.7本方法经河南省新乡市职业病防治所验证，结果如下，双丙酮醇的浓度为234，468，937μg/ml时，测得的相对标准偏差为5.8%，2.9%，3.5%（n=6），检测限为2.9×10-3μg（进样1微升），平均解吸效率为84.2%。将468μg双丙酮醇加入活性炭管中，分别于当天和在室温下保存5天后测定，结果表明，在此条件下样品至少可稳定5天。串联两支活性炭管采集双丙酮醇，前管的采样效率达100%。

 

      3、小结本文提出了空气中双丙酮醇的气相色谱测定方法，检测限为5.7×10-3μg，当含量在234～937μg/ml时，线性关系良好，测定相对标准偏差小于10%，方法简单易行，准确可靠，采集的样品至少可在常温下稳定5天。