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灵华气相色谱仪检测车间空气中双丙酮醇的含量

      摘要:空气中双丙酮醇对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用。吸入、摄入可影响神经系统,对肝和胃有损,吸入高浓度会引起肺水肿,甚至昏迷。长期接触能致皮炎。

 

      用活性炭采集空气中双丙酮醇,经1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸,用FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器检测的方法,相对标准偏差为4.3%8.0%,解吸效率为86.8%,穿透容量大于11.5mg/100mg活性炭,样品常温下在活性炭管中至少可保存5天。

 

      双丙酮醇(diacetonealcohol)是一种易燃的液体,沸点为169.2℃,由2分子丙酮在碱性物质存在下缩合而成。广泛用作醋酸纤维、涂料、染料、树脂等的溶剂,抗冻剂和药品制备的防腐剂。长期反复接触可造成皮炎,吸收高浓度双丙酮醇可见粘膜刺激,严重者可造成麻醉及肝、肾损害。

 

      1、测定方法

1.1原理空气中双丙酮醇用活性炭管采集,1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸后进样,经FFAP柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。

 

1.2仪器与试剂

1.2.1气相色谱仪GC-9890BFID

1.2.2采样器,01.5L/min

1.2.3椰壳活性炭,2040目,GH-1型,装管前在350℃通氮气处理4h,冷后备用。

1.2.4活性炭管,长14cm,内径4mm玻璃管。前段装100mg,后段装50mg活性炭,中间用玻璃棉隔开,两端用玻璃棉固定,封口备用。

1.2.5具塞试管,5ml

1.2.6微量注射器,1μl0.5μl

1.2.7双丙酮醇,化学纯,含量不少于98.5%

1.2.8解吸溶剂,1.5%V/V)异戊醇二硫化碳溶液。

 

1.3采样在采样处打开采样管两端,将管的50mg端连接采样器,以0.2L/min的速度抽取2L空气,采样后将管的两端用塑料帽套紧,于5天内分析。

 

1.4分析步骤

1.4.1色谱条件 色谱柱:长2m,内径3mm

固定相: FFAPchromosorb.W-AW担体=10100

 

柱温度:100℃。

检测器温度:180℃。

载气(N2)流量:45ml/min

 

1.4.2标准曲线绘制用微量注射器分别取0.250.51.0μl双丙酮醇(20℃时1μl0.937mg),加入到1ml解吸溶剂中配成234468937μg/ml3个不同浓度的标准溶液,各取1μl进样,测定保留时间及峰面积,每种浓度重复进样3次,取峰面积的平均值,以双丙酮醇的含量对峰面积作图,绘制标准曲线。

 

1.4.3样品分析将采样后的活性炭管,前后两段分别倒入具塞试管中,各加入1μl1.5%异戊醇二硫化碳溶液,解吸震荡1.52h后,取解吸液1μl进样,用保留时间定性,峰面积定量。

 

1.4.4对照试验同采样,将活性炭管带至现场,但不抽取空气,按样品分析步骤进行分析,作为空白对照。

 

 

      2、实验结果与讨论

2.1方法精密度、线性关系及检测限用1.5%异戊醇二硫化碳溶液,配制浓度为234468937μg/ml的双丙酮醇标准溶液,取1μl进样,每种浓度连续测定6天,测量峰面积,观察线性,计算相对标准偏差。

 

      2.2穿透容量测定取两支大口试剂瓶,试剂瓶1装双丙酮醇,试剂瓶2装水,用扩散式动态配气的方法,配制双丙酮醇气体,用活性炭管以0.2L/min的采气速度,采集双丙酮醇气体。监测炭管后部气体的浓度达炭管前部气体浓度的5%时,即为穿透。实验结果,100mg活性炭对双丙酮醇的穿透容量,在湿空气条件下为11.5mg,在干燥空气条件下为14.4mg

 

      2.3解吸效率试验2.3.1解吸溶剂选择国外资料用5%异丙醇二硫化碳溶液解吸采过样的活性炭,我们分别用1%异戊醇、1.5%异戊醇、2.5%异戊醇、2.5%丙酮、5%异丙醇的二硫化碳溶液1ml进行解吸。

 

      2.3.2解吸效率试验结果取18支活性炭管,分3组,每组6支,各组分别加入234468937μg双丙酮醇,放置过夜,使其平衡,然后依前法解吸后测定。

 

      2.4样品稳定性试验取24支装有100mg活性炭管,分别加入468.5μg双丙酮醇,在室温下扩散平衡,于当天、第2天、第5天、第7天各分析6支,结果与当天的测定结果比较,观察稳定性。

 

      2.5采样效率试验用前后两段各装10050mg的活性炭管,以0.2L/min速度采集浓度为162mg/m3650mg/m3的标准气2L,依法测定前、后两段活性炭中双丙酮醇的含量。结果后段活性炭中均未检出双丙酮醇,表明前段活性炭中的采样效率为100%

 

      2.6干扰试验双丙酮醇是在碱性物质存在下由2分子丙酮缩合而成的,因此生产现场可能有丙酮共存。经试验可知,在本法的色谱条件下,丙酮的色谱峰与双丙酮醇的色谱峰可达到基线完全分离,丙酮的存在不干扰双丙酮醇的测定。

 

      2.7本方法经河南省新乡市职业病防治所验证,结果如下,双丙酮醇的浓度为234468937μg/ml时,测得的相对标准偏差为5.8%2.9%3.5%n=6),检测限为2.9×10-3μg(进样1微升),平均解吸效率为84.2%。将468μg双丙酮醇加入活性炭管中,分别于当天和在室温下保存5天后测定,结果表明,在此条件下样品至少可稳定5天。串联两支活性炭管采集双丙酮醇,前管的采样效率达100%

 

      3、小结本文提出了空气中双丙酮醇的气相色谱测定方法,检测限为5.7×10-3μg,当含量在234937μg/ml时,线性关系良好,测定相对标准偏差小于10%,方法简单易行,准确可靠,采集的样品至少可在常温下稳定5天。

点击次数:  更新时间:2013-10-22 09:14:56  【打印此页】  【关闭