消防灭火剂 七氟丙烷（HFC277ea）含量的检测

中华人民共和国国家标准
GB 18614－2002
七氟丙烷（HFC277ea）灭火剂
Fire extinguishing agent－Heptafluoropropane  （HFC227ea）
                                                                                    
 
1   范围
 
     本标准规定了七氟丙烷（HFC227ea）灭火剂的定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
     本标准适用于七氟丙烷（HFC227ea）灭火剂。
 
2  引用标准
 
     下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨
使用下列标准版本的可能性。
    GB/T 7376－1987   工业用氟代甲烷类中微量水分的测定   卡尔· 费休法
 
3   定义
 
     本标准采用下列定义。
     七氟丙烷（HFC227ea）  heptafluoropropane（HFC227ea）按我国的化学系统命名法应为1，1，1，2，3，3，3－七氟丙烷。依照国际通用卤代烷命名法则称为HFC227ea。具体含义：
 
4   要求
    七氟丙烷（HFC227ea）灭火剂技术性能应符合表 1 规定。
表 1
项    目  指    标
纯度/％  ≥99.6
酸度（以 HF计）/（mg/kg）  ≤1
 
                                    
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2002-01-10批准   002-08-01实施 GB 18614－2002
                                                                    
 
表 1（完）
项    目  指     标
水分/（mg/kg）  ≤10
蒸发残留物/％  ≤0.01
悬浮物或沉淀物  不可见
 
5   试验方法
 
5.1   取样
5.1.1   取样钢瓶（见图 1）
  a） 材料：不锈钢；
  b）  设计压力：1.5MPa；
  c）  容积：约 380mL。
 
图 1
5.1.2   取样钢瓶的处理方法
    取样钢瓶在次使用前，需用水和适当的溶剂（如乙醇或丙酮）洗涤。洗净后，在 105～110℃电热鼓风干燥箱内烘 3～4h，趁热将钢瓶抽真空至压力不高于 1.3kPa，并在此压力下保持 1～2h，然后关闭钢瓶阀门，以备取样。在以后的每次取样前，必须把钢瓶中残留的七氟丙烷（HFC227ea）样品放空，仍在 1.3KPa 条件下抽空 1h，再灌入少量的七氟丙烷（HFC227ea）后，继续抽空 1 h，以保持取样钢瓶的清洁和干燥。
5.1.3   取样方法
     用一根干燥的不锈钢细管联接在灌装七氟丙烷（HFC277ea）钢瓶的出口阀上，不锈钢细管要尽可能短些，稍稍开启钢瓶阀门，放出七氟丙烷（HFC277ea）冲洗阀门及联接管1 min，然后将联接管的末端迅速与取样钢瓶阀门紧密联接。把取样钢瓶放在台秤上（必要时，取样钢瓶可浸在冰盐浴中） ，将七氟丙烷（HFC227ea） 钢瓶的出口阀门打开， 打开取样钢瓶阀门， 使七氟丙烷 （HFC277ea）灌入其中。从台秤指示出的重量变化，来确定灌入样品的重量。取样结束后，先关紧取样钢瓶阀门，然后关紧灌装七氟丙烷（HFC277ea）钢瓶阀门，拆除联接管。所有的试验均应液相取样。
5.2   纯度的测定
5.2.1   仪器及测定条件
5.2.1.1   仪器 GB 18614－2002
                                                                    
     气相色谱仪，配有热导检测器（以氢气作载气，对苯的灵敏度应优于800mv•mL/mg） 。
5.2.1.2   测定条件
测定条件见表 2。
表 2
项   目  条     件  项      目  条    件
仪器  气相色谱仪  检测器温度/℃  50
检测器  热导检测器  汽化室温度/℃  70
色谱柱  长 2 m，内径 3 mm不锈钢柱  检测器电流/mA  150
固定相
色谱硅胶（粒径：0.15～0.18mm） ：β，β′一氧二丙腈＝100:5
载气流速/（mL/min）50
填充量  约 4 g/m  进样量  液相气化样 2～3mL
柱温/℃  50 

5.2.2   测定步骤及计算方法
5.2.2.1   采样
     七氟丙烷（HFC227ea）灭火剂的采样可用小钢瓶或内壁衬有金属薄膜的气袋。
5.2.2.2  测定
     气相色谱仪启动后，按 5.2.1.2 规定的条件调好色谱仪，待仪器稳定符合要求后，即可测试样品纯度。由小钢瓶取样时，先将七氟丙烷（HFC227ea）取样钢瓶接上取样管，放倒钢瓶（取液相气化样） ，打开钢瓶阀门，使七氟丙烷（HFC277ea）排气 1～3 s，用玻璃注射器抽取七氟丙烷（HFC227ea）样品 2～3mL，注入色谱仪，用峰面积归一法，纯度 X（％）按式（1）计算：
100

227

×
Σ
=
i
ea
A
A
X    ………………………………（1）
式中：A227ea――七氟丙烷（HFC227ea）峰面积，mm2
；
        ΣAi――除空气峰外的各组分峰面积之和，mm2
。
5.2.3   测定结果及允许偏差
     取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 各次测定的偏差应不大于 0.05％。
5.3   酸度的测定
5.3.1   试剂及仪器
5.3.1.1  盐酸标准滴定溶液：浓度 c（HCl）0.0100mol/L。
5.3.1.2  甲基红指示液：1 g/L乙醇溶液。
5.3.1.3  台秤：称量 2 kg，感量 1 g 以下。
5.3.1.4  刻度吸管：0.1mL（小分度值 0.005mL） 。
5.3.2   测定步骤
     在 300mL 煮沸后冷却的蒸馏水中，加 10 滴甲基红指示液（1g/L） ，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）＝0.0100mol/L]调节溶液呈浅橙色，作为空白溶液。
     于250mL锥形瓶中， 加入 0.25mL盐酸标准滴定溶液[c （HCl） ＝0.0100mol/L]和 100mL 空白溶液，此溶液作为相当于样品中含 1mg/kgHF 的标准溶液（此溶液为玫瑰红色） 。 GB 18614－2002
                                                                    
    在另一个 250mL 的锥形气体洗瓶中加入 100mL 空白溶液，并往其中通入约50g 七氟丙烷（HFC227ea）样品，鼓泡吸收 20min 以上，以减量法称出样品重量。通气完毕后，摇晃瓶中溶液，将液面上部瓶壁充分洗涤，然后观察溶液的颜色，并和标准溶液相比较，样品溶液的颜色应浅于标准溶液，为合格。
5.4   水分的测定
     水分的测定按 GB/T 7376的规定。
5.5   蒸发残留物的测定
5.5.1   原理
     使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。
5.5.2   试剂、仪器及装置
5.5.2.1   洗净液：二氯甲烷（分析纯） 。
5.5.2.2   蒸发器由称量管和蒸发管组成，见图2。
5.5.2.3   恒温水槽。
5.5.2.4   电热鼓风干燥箱：能调节 105℃±2℃。
 
图 2  蒸发器试验装置
5.5.3   测定步骤
     把称量管在105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥 30 min后，在干燥器中冷却，称准至 0.1 mg为止,与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的试样约800g 于蒸发器内，把称量管一部分浸于恒温水槽中，使试样蒸发，恒温水槽的温度调节到试样在 1.5～2.0h 中蒸发完毕，试样气化结束后，在蒸发器中要加入 10mL洗净液，把称量管放在约 90℃的恒温水槽中，使洗净液蒸发气化，气化后，把取出的称量管在 105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥约 30min，在干燥器中冷却后，称准至 0.1mg为止。 GB 18614－2002
                                                                    
 
5.5.4   计算
     蒸发残留物 Y（％）按式（2）计算：
100 0 1
×
−
=
m
m m Y     …………………………………（2）
式中：m0――称量管的质量，g；
      m1――使试样气化后的称量管的质量，g；
      m――试样的质量，g。
5.6   悬浮物或沉淀物的测定
     取不沸腾的冷却试样 10mL置于内径约 15mL的试管内，擦干试管外壁附着的霜或温气，从横向透视观察是否有浑浊或沉淀物。
 
6   检验规则
 
6.1   出厂检验
     纯度、酸度及水分为出厂检验项目。
6.1.2   型式检验
     第 4 章规定的全部项目为型式检验项目。 
     有下列情况之一时，应进行产品型式检验：
    a）  产品试生产定型鉴定或老产品转厂生产时；
    b）  正式生产中，如原料、工艺有变动时；
    c）  正式生产中，一年进行一次检验；
    d）  停产一年以上，恢复生产时；
    e）  产品出厂检验结果出现不合格项目时；
    f）  质量检验监督机构提出进行型式检验要求时。
6.2   组、批
     批为一次性投料于加工设备制得的均匀物质。
     组为在相同的环境条件下，用相同的原料和工艺生产的产品，包括一批或多
批。
6.3   抽样
6.3.1   型式检验样品应从出厂检验合格的产品中抽取。
6.3.2   按“组”和“批”抽样，都应随时抽取不小于2 kg 样品。
6.4   判定规则
     出厂检验、型式检验结果必须符合本标准第4 章规定的技术要求，如有一项不符合本标准要求，则判定为不合格产品。
 
7   标志、包装、运输、贮存
 
7.1   本产品采用钢瓶包装，钢瓶外表面应清晰、牢固的标明“七氟丙烷
（HFC227ea）灭火剂”字样，每瓶产品都应附有产品合格证。合格证应标明产品名称、净重、批号、标准编号、生产日期、厂名等。

GB 18614－2002
                                                                    
 
7.2   七氟丙烷 （HFC227ea） 灭火剂钢瓶的充装， 按国家质量技术监督局[2000]250号文件《气瓶安全监察规程》第七章充装的有关规定执行。充装系数不大于1.15kg/L。
7.3   盛装七氟丙烷（HFC227ea）灭火剂的钢瓶在运输过程中应轻装轻卸，严禁抛、滑、滚、碰。
7.4   盛装七氟丙烷（HFC227ea）灭火剂钢瓶应贮存于阴凉干燥的地方，不得靠近热源，严禁雨淋日晒和接触腐蚀性物质等。
7.5   空瓶或实瓶放置应整齐，配戴好钢瓶帽。立放时，要妥善固定；横放时，
头部朝一方向，垛高不宜超过五层。