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消防灭火剂 七氟丙烷(HFC277ea)含量的检测


中华人民共和国国家标准
GB 18614-2002
七氟丙烷(HFC277ea)灭火剂
Fire extinguishing agent-Heptafluoropropane  (HFC227ea)
                                                                                    
 
1   范围
 
     本标准规定了七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂的定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
     本标准适用于七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂。
 
2  引用标准
 
     下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨
使用下列标准最新版本的可能性。
    GB/T 7376-1987   工业用氟代甲烷类中微量水分的测定   卡尔· 费休法
 
3   定义
 
     本标准采用下列定义。
     七氟丙烷(HFC227ea)  heptafluoropropane(HFC227ea)按我国的化学系统命名法应为1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷。依照国际通用卤代烷命名法则称为HFC227ea。具体含义:
 
4   要求
    七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂技术性能应符合表 1 规定。
表 1
项    目  指    标
纯度/%  ≥99.6
酸度(以 HF计)/(mg/kg)  ≤1
 
                                    
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2002-01-10批准   002-08-01实施 GB 18614-2002
                                                                    
 
表 1(完)
项    目  指     标
水分/(mg/kg)  ≤10
蒸发残留物/%  ≤0.01
悬浮物或沉淀物  不可见
 
5   试验方法
 
5.1   取样
5.1.1   取样钢瓶(见图 1)
  a) 材料:不锈钢;
  b)  设计压力:1.5MPa;
  c)  容积:约 380mL。
 
图 1
5.1.2   取样钢瓶的处理方法
    取样钢瓶在第一次使用前,需用水和适当的溶剂(如乙醇或丙酮)洗涤。洗净后,在 105~110℃电热鼓风干燥箱内烘 3~4h,趁热将钢瓶抽真空至绝对压力不高于 1.3kPa,并在此压力下保持 1~2h,然后关闭钢瓶阀门,以备取样。在以后的每次取样前,必须把钢瓶中残留的七氟丙烷(HFC227ea)样品放空,仍在 1.3KPa 条件下抽空 1h,再灌入少量的七氟丙烷(HFC227ea)后,继续抽空 1 h,以保持取样钢瓶的清洁和干燥。
5.1.3   取样方法
     用一根干燥的不锈钢细管联接在灌装七氟丙烷(HFC277ea)钢瓶的出口阀上,不锈钢细管要尽可能短些,稍稍开启钢瓶阀门,放出七氟丙烷(HFC277ea)冲洗阀门及联接管1 min,然后将联接管的末端迅速与取样钢瓶阀门紧密联接。把取样钢瓶放在台秤上(必要时,取样钢瓶可浸在冰盐浴中) ,将七氟丙烷(HFC227ea) 钢瓶的出口阀门打开, 打开取样钢瓶阀门, 使七氟丙烷 (HFC277ea)灌入其中。从台秤指示出的重量变化,来确定灌入样品的重量。取样结束后,先关紧取样钢瓶阀门,然后关紧灌装七氟丙烷(HFC277ea)钢瓶阀门,拆除联接管。所有的试验均应液相取样。
5.2   纯度的测定
5.2.1   仪器及测定条件
5.2.1.1   仪器 GB 18614-2002
                                                                    
     气相色谱仪,配有热导检测器(以氢气作载气,对苯的灵敏度应优于800mv•mL/mg) 。
5.2.1.2   测定条件
测定条件见表 2。
表 2
项   目  条     件  项      目  条    件
仪器  气相色谱仪  检测器温度/℃  50
检测器  热导检测器  汽化室温度/℃  70
色谱柱  长 2 m,内径 3 mm不锈钢柱  检测器电流/mA  150
固定相
色谱硅胶(粒径:0.15~0.18mm) :β,β′一氧二丙腈=100:5
载气流速/(mL/min)50
填充量  约 4 g/m  进样量  液相气化样 2~3mL
柱温/℃  50 

5.2.2   测定步骤及计算方法
5.2.2.1   采样
     七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂的采样可用小钢瓶或内壁衬有金属薄膜的气袋。
5.2.2.2  测定
     气相色谱仪启动后,按 5.2.1.2 规定的条件调好色谱仪,待仪器稳定符合要求后,即可测试样品纯度。由小钢瓶取样时,先将七氟丙烷(HFC227ea)取样钢瓶接上取样管,放倒钢瓶(取液相气化样) ,打开钢瓶阀门,使七氟丙烷(HFC277ea)排气 1~3 s,用玻璃注射器抽取七氟丙烷(HFC227ea)样品 2~3mL,注入色谱仪,用峰面积归一法,纯度 X(%)按式(1)计算:
100

227

×
Σ
=
i
ea
A
A
X    ………………………………(1)
式中:A227ea――七氟丙烷(HFC227ea)峰面积,mm2

        ΣAi――除空气峰外的各组分峰面积之和,mm2

5.2.3   测定结果及允许偏差
     取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 各次测定的绝对偏差应不大于 0.05%。
5.3   酸度的测定
5.3.1   试剂及仪器
5.3.1.1  盐酸标准滴定溶液:浓度 c(HCl)0.0100mol/L。
5.3.1.2  甲基红指示液:1 g/L乙醇溶液。
5.3.1.3  台秤:称量 2 kg,感量 1 g 以下。
5.3.1.4  刻度吸管:0.1mL(最小分度值 0.005mL) 。
5.3.2   测定步骤
     在 300mL 煮沸后冷却的蒸馏水中,加 10 滴甲基红指示液(1g/L) ,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.0100mol/L]调节溶液呈浅橙色,作为空白溶液。
     于250mL锥形瓶中, 加入 0.25mL盐酸标准滴定溶液[c (HCl) =0.0100mol/L]和 100mL 空白溶液,此溶液作为相当于样品中含 1mg/kgHF 的标准溶液(此溶液为玫瑰红色) 。 GB 18614-2002
                                                                    
    在另一个 250mL 的锥形气体洗瓶中加入 100mL 空白溶液,并往其中通入约50g 七氟丙烷(HFC227ea)样品,鼓泡吸收 20min 以上,以减量法称出样品重量。通气完毕后,摇晃瓶中溶液,将液面上部瓶壁充分洗涤,然后观察溶液的颜色,并和标准溶液相比较,样品溶液的颜色应浅于标准溶液,为合格。
5.4   水分的测定
     水分的测定按 GB/T 7376的规定。
5.5   蒸发残留物的测定
5.5.1   原理
     使试样蒸发,称取高沸点残留物的质量,求得蒸发残留物含量。
5.5.2   试剂、仪器及装置
5.5.2.1   洗净液:二氯甲烷(分析纯) 。
5.5.2.2   蒸发器由称量管和蒸发管组成,见图2。
5.5.2.3   恒温水槽。
5.5.2.4   电热鼓风干燥箱:能调节 105℃±2℃。
 
图 2  蒸发器试验装置
5.5.3   测定步骤
     把称量管在105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥 30 min后,在干燥器中冷却,称准至 0.1 mg为止,与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的试样约800g 于蒸发器内,把称量管一部分浸于恒温水槽中,使试样蒸发,恒温水槽的温度调节到试样在 1.5~2.0h 中蒸发完毕,试样气化结束后,在蒸发器中要加入 10mL洗净液,把称量管放在约 90℃的恒温水槽中,使洗净液蒸发气化,气化后,把取出的称量管在 105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥约 30min,在干燥器中冷却后,称准至 0.1mg为止。 GB 18614-2002
                                                                    
 
5.5.4   计算
     蒸发残留物 Y(%)按式(2)计算:
100 0 1
×

=
m
m m Y     …………………………………(2)
式中:m0――称量管的质量,g;
      m1――使试样气化后的称量管的质量,g;
      m――试样的质量,g。
5.6   悬浮物或沉淀物的测定
     取不沸腾的冷却试样 10mL置于内径约 15mL的试管内,擦干试管外壁附着的霜或温气,从横向透视观察是否有浑浊或沉淀物。
 
6   检验规则
 
6.1   出厂检验
     纯度、酸度及水分为出厂检验项目。
6.1.2   型式检验
     第 4 章规定的全部项目为型式检验项目。 
     有下列情况之一时,应进行产品型式检验:
    a)  产品试生产定型鉴定或老产品转厂生产时;
    b)  正式生产中,如原料、工艺有变动时;
    c)  正式生产中,一年进行一次检验;
    d)  停产一年以上,恢复生产时;
    e)  产品出厂检验结果出现不合格项目时;
    f)  国家产品质量检验监督机构提出进行型式检验要求时。
6.2   组、批
     批为一次性投料于加工设备制得的均匀物质。
     组为在相同的环境条件下,用相同的原料和工艺生产的产品,包括一批或多
批。
6.3   抽样
6.3.1   型式检验样品应从出厂检验合格的产品中抽取。
6.3.2   按“组”和“批”抽样,都应随时抽取不小于2 kg 样品。
6.4   判定规则
     出厂检验、型式检验结果必须符合本标准第4 章规定的技术要求,如有一项不符合本标准要求,则判定为不合格产品。
 
7   标志、包装、运输、贮存
 
7.1   本产品采用钢瓶包装,钢瓶外表面应清晰、牢固的标明“七氟丙烷
(HFC227ea)灭火剂”字样,每瓶产品都应附有产品合格证。合格证应标明产品名称、净重、批号、标准编号、生产日期、厂名等。

GB 18614-2002
                                                                    
 
7.2   七氟丙烷 (HFC227ea) 灭火剂钢瓶的充装, 按国家质量技术监督局[2000]250号文件《气瓶安全监察规程》第七章充装的有关规定执行。充装系数不大于1.15kg/L。
7.3   盛装七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂的钢瓶在运输过程中应轻装轻卸,严禁抛、滑、滚、碰。
7.4   盛装七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂钢瓶应贮存于阴凉干燥的地方,不得靠近热源,严禁雨淋日晒和接触腐蚀性物质等。
7.5   空瓶或实瓶放置应整齐,配戴好钢瓶帽。立放时,要妥善固定;横放时,
头部朝一方向,垛高不宜超过五层。

点击次数:  更新时间:2015-07-02 09:29:24  【打印此页】  【关闭