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熟牛肉中的五种人工合成色素的测定


1. 适用范围
适用于熟牛肉中的五种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄 、亮蓝)的测定。


2. 提取
精确称取2±0.2 g 粉碎后的熟牛肉,于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 mL丙酮:水(90:10)混合溶液,涡动1min,均质1min(1000rpm),4000 rpm离心5 min,转移上清液于50 mL离心管中,残渣用5 mL丙酮:水(90:10)混合溶液重复提取两次,合并上清液。上清液中加入10 mL石油醚(60-90℃),上下翻转5次,4000rpm离心3min,除去石油醚层,下层于80 ℃氮吹至2 mL以下,加入定容至5 mL,混匀,待净化。


3. 净化
预处理:向Welchrom® P-WAX(60mg/3mL)中加入3 mL甲醇、3 mL水,流出液弃去;
上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去,用5 mL水涮洗样品管,转入SPE柱;
淋洗:3 mL甲醇、3 mL甲醇:甲酸(6:4)依次过柱、3 mL正己烷过柱,小柱真空干燥5 min;
洗脱: 3*1 mL 5%甲醇洗脱,收集;
重新溶解:80 ℃氮吹至干,1 mL水复溶,涡动30 s,过0.22μm滤膜,待分析;


4. 检测
色谱条件:
色谱柱: Ultimate® XB-C18 液相色谱柱(4.6 mm x 150 mm, 3 μm)

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

92

8

1

92

8

4

80

20

9

10

90

11

10

90

11.1

92

8

17

92

8

流动相:
A: 0.02mol/L乙酸铵水溶液(乙酸调节pH=4)
B: 甲醇
梯度洗脱程序见右图
流速:0.7 mL/min
进样量: 20 μL
柱温: 40°C
检测波长: 254 nm
运行时间:17 min
5. 附图
上海灵华气相色谱仪


1. 柠檬黄; 2.苋菜红; 3.胭脂红;4. 日落黄 ;5.亮蓝
方法中使用到的耗材
1、 柠檬黄标准品:WEL-S-0001
苋菜红标准品:WEL-S-0002
胭脂红标准品:WEL-S-0003
日落黄标准品 :WEL-S-0004
亮蓝标准品:WEL-S-0005
2、 固相萃取小柱:Welchrom® P-WAX(60mg/3mL,P/N:WSP050306)
3、 液相色谱柱:Ultimate® XB-C18,4.6 mm x 150 mm, 3 μm(Ult3B18415)
4、 13mm,孔径0.22μm尼龙针孔滤膜(P/N: WEL-SFNY213022)
5、 12孔固相萃取装置(WEL-Vac-12)

 
点击次数:  更新时间:2011-08-30 08:45:00  【打印此页】  【关闭