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气相色谱仪检测化学试剂的通用方法

科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,本公司将十多年气相色谱分析检测的分析方法与大家分享,仅供参考。

一、了解物质


   1、沸  点:对色谱仪的温度设定很重要;


   2、粘  度:对样品的前处理很重要;


   3、腐蚀性:对色谱柱的选择很重要;


   4、杂  质:对样品的前处理很重要;


   5、含  量:对分析方法选择很重要;


   6、易溶于哪些溶剂:对高沸点物质的检测提供方法。


二、仪器参数设定


   1、温度设定


     1.1  当被测物质的沸点不高于250℃且粘度小的成品物质


           汽化室温度略高于沸点;


           柱室温度略低于沸点;


           检测器温度略高于汽化室温度。


           根据杂质峰出峰效果可以适当改变柱室温度,或使用程序升温(具体怎样修改,下次再分享,本次不在赘述)


    1.2  当被测物质的沸点高于250℃或粘度大的成品物质时


           先将被测物质用用易溶的溶剂稀释,随着沸点的升高稀释的比例适当增大,或随着粘度的增大,稀释比例适当的增加。


           汽化室温度可以低于沸点;


           柱室温度选着程序升温;


           检测器温度略高于汽化室温度;


           如果沸点很高,或粘度大时,可以将载气的氮气更换为氢气。


    2、载气流速


         根据出峰效果适当调整,本着分离效果好,检测时间短的原则修改。


3、分流、吹扫


       根据出峰效果适当调整,本着峰型好(不前伸不拖尾),效应值高的原则调整。


4、分析方法的选着


  • 归一法:一般检测中间产品或成品

  • 外标法:一般用于常量检测

  • 内标法:一般用于微量分析

  • 校正归一:一般用于响应值差距比较大的混合物

  • 指数法:硫含量检测专用

  • 追加法:一般用于物质的定性



TAG:   气相色谱仪检测方法
点击次数:  更新时间:2017-08-09 09:20:54  【打印此页】  【关闭