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影响气相色谱仪分析重复性的因素:进样垫

在气相色谱分析中,重复性是一个非常重要的参数,良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否,直接关系到分析的品质。


对于设计良好的仪器而言,其重复性在出厂时都可以得到保证。虽然说仪器的设计对重复性具有影响,然而,在实际的分析过程中,影响重复性的主要因素并非仪器的这些先天条件,更多的在于使用过程中的种种细节。


在仪器的使用过程中,我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行,保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复,使仪器的密封性等具有保证,典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等;其次,尽可能的希望分析人员是一位使用气相色谱仪的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样,假如不能保证这一点,建议分析人员多进行手动进样的练习;再者,如果实验室的资金允许,可以购置液体自动进样器等设备,这样可以排除人工的影响,提高分析过程的重复性。


本文讲述影响气相色谱仪分析重复性的因素:进样垫


进样垫(注射垫、进样隔垫)是仪器进样口必不可少的组成,主要起着密封进样口的作用,在分析过程中,进样垫属于影响重复性的一个重要的细节因素。

一般而言,考虑进样垫对重复性的影响,主要包括以下几个方面:

1、进样垫的松紧程度

    进样垫的松紧程度指的是安装进样垫之后,仪器进样帽(隔垫螺帽)旋紧的程度。

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    在实际的分析过程中,进样垫如果过松,可能导致进样口漏气;进样垫过紧,在进样过程中,可能导致进样针扎弯或者扎不进去,或者即使可以将进样针扎入进样口,进样前后导致的进样口压力波动也会造成样品汽化和分流的重复性差。

2、进样垫的使用次数

   进样垫使用次数过多会导致进样口漏气,从而导致进样重复性变差。


   气相色谱耗材供应商可以提供多种多样的进样垫,有的进样垫称可以达到400次的进样。但是,在实际使用过程中,良好的维护习惯——而不是号称可以使用多少次——才是最重要的,因为不同品牌的进样垫的品质具有差异,即使是高品质的进样垫使用中也会面临不同的实际情况。


   良好的进样垫的使用习惯包括:(1)在仪器上设置进样次数的提示;(2)如果没有该项功能,可以根据使用频率做好使用台账,或者规定每天、每周或者每月的一号进行更换。这样可以避免发生问题时候再去寻找问题要更容易一些。


   进样垫对进样重复性的影响,可以参考以下实例:

(1)简单的实验

     进行连续的三次分流进样过程中,通过拧紧进样垫,可以发现溶剂峰和样品峰的峰面积变大

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(2)进样垫松紧程度对重复性的影响

      使用FID和毛细柱进行连续的多次分流进样过程中,重复性较差,峰面积和峰高都有较大的变化

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     通过调整进样垫(拧松半圈)之后,重新进样,重复性(峰高和峰面积)得到明显的提升

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    在实际的 分析过程中,无论是使用毛细柱还是填充柱,进样垫的松紧程度对重复性都有较大的影响。但是不同厂家不同品牌的仪器或许会有一些差别,而如何才是旋紧了如何才是旋松了,又难以定量的描述。因此,还是需要分析人员根据自己使用的仪器,多摸索,了解仪器才是用好仪器的最佳途径。



点击次数:  更新时间:2018-06-06 14:37:02  【打印此页】  【关闭