news

您现在的位置: 网站首页 >  企业资讯 > 公司动态

影响气相色谱仪分析重复性的因素:衬管

在气相色谱仪的分析中,重复性是一个非常重要的参数,良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否,直接关系到分析的品质。


在气相色谱仪器的使用过程中,我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行,保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复,使仪器的密封性等具有保证,典型的例子是可以正确的安装石墨垫、"O"型圈等;其次,尽可能的希望分析人员是一位使用气相色谱仪的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样,假如不能保证这一点,建议分析人员多进行手动进样的练习;再者,如果实验室的资金允许,可以购置液体自动进样器等设备,这样可以排除人工的影响,提高分析过程的重复性。


然而,实际的情况是,解决了以上问题,重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。下文将介绍衬管对气相色谱分析重复性可能造成的影响。


衬管是气相色谱仪毛细管进样口的重要组成部分,其作用在于帮助样品挥发,捕集高沸点、不易挥发物质和杂质,保护色谱柱以及提供分流隔离通道等作用。

mmexport1529460915341.jpg

一般而言,当采用不分流进样时,由于样品在不分流衬管中滞留时间(越短越好),取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,减少与样品口金属的接触(底部锥形),或限制样品反冲(顶部锥形);当采用分流进样时,样品需要经过一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。


衬管的外径

(1)较大外径衬管的紧密匹配可以改善被分析物的回收率,且限制样品迁移到进样口的金属表面,适合不分流进样。

(2)外径较小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小,适合分流进样。


衬管的内径

合适的衬管内径决定了衬管的容积,可以防止因样品汽化后膨胀体积大于衬管容积导致反灌,防止样品进入隔垫吹扫气流和分流衬管而损失。(当然,此项和进样量、进样针也密切相关)


 衬管的脱活

衬管上的活性中心会吸附样品甚至催化样品分解,从而造成色谱峰拖尾、灵敏度降低和重复性变差。因此尽量选用脱活/硅烷化的衬管。但是在使用的过程中,即使使用脱活的衬管,其结果也不能保证完美——有些溶剂可以溶解硅烷化层,进样针可能划破衬管内壁表面的硅烷化层。


玻璃棉/玻璃毛

我们谈到衬管中玻璃棉/玻璃毛的作用,一般会说是使样品汽化完全——从原理来讲,是增大了汽化的面积。


玻璃棉/玻璃毛在衬管中起到的作用可以分为以下几种:


(1)传热

玻璃棉的蓬松结构增加了传导热量的面积,对于液体样品而言,其汽化所需要的热量通过与玻璃棉接触而迅速获得,使样品快速蒸发。此种情况下,玻璃棉一般位于衬管的中部,进样时,进样针的针尖在玻璃棉上方(1-2)mm处。


(2)混合

在①的基础上,低沸点和高沸点样品可以迅速汽化,在载气作用下混合均匀,减小了分流歧视。此种作用下,进样时,进样针的针尖在玻璃棉上方(1-2)mm处,玻璃棉的位置应当根据进样针针尖的长度(1μL或者10μL)进行调整。


(3)捕集

玻璃棉可以捕集进样垫碎屑、不易挥发物质和杂质等。此种情况下,只要玻璃棉的位置只需要在针尖之下即可。


(4)聚焦

目前也有聚焦型的衬管,最后需要说明的部分是:

①如果需要装填玻璃棉,请根据自己的实际需求选择玻璃棉装填的位置和选择进样针的类型;

②对于酚类、有机酸、农药、滥用药品、活性极性化合物、热不稳定性化合物,不建议使用带玻棉毛的衬管——因为玻璃棉可能催化其分解或者产生不可逆的吸附。


 衬管对重复性的影响


在实际的分析过程中,为衬管加装玻璃棉可以有效地改善样品分析的重复性;但是需要注意的是,对于酚类、有机酸、农药、滥用药品、活性极性化合物、热不稳定性化合物,不建议使用带玻棉毛的衬管;同时,应当对衬管的使用做好记录,定时更换衬管或者玻璃棉。




TAG:   重复性
点击次数:  更新时间:2018-06-20 09:55:22  【打印此页】  【关闭
上一条:没有了
下一条:五月五,过端午!