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气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中麝香酮的研究

  麝香祛痛搽剂原收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部,根据2010年版《中国药典》计划任务表要求,本文将处方中的麝香修订为人工麝香,因为人工麝香为贵重药材,所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法,本文采用气相色谱法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性,阴性无干扰,专属性强,结果较满意。

  1 仪器与试药

  气相色谱仪GC9890B型(FID检测器);SD色谱工作站; SD弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.25 μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm);麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402,080403,080413),襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号080101,080201,080401),绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753,C03A0809),李时珍医药集团有限公司产品(批号2009020001)。麝香酮对照品,中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512);无水乙醇为分析醇。

  2 方法与结果

  2.1 色谱条件色谱柱为SD弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.25 μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm);柱温:程序升温:初温130℃,保持5 min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2 min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min; 检测器为FID检测器;检测器温度:250℃; 进样口温度220℃;流速1.0 ml/min; 理论板数按麝香酮计算应不低于20 000。

  2.2 色谱条件的确定

  2.2.1 色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司,批号:C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)进样。结果表明,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)能收获较好的分离效果,得到准确高效的分析结果。故选用:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)。

  2.2.2 程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温:初温130℃,保持3 min后,每分钟升高1.5℃至180℃,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min;流速1 ml/min。结果表明,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。

  通过试验,确定色谱条件为:色谱柱:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm);检测器为FID检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:250℃;分流进样(分流比1∶1);程序升温:初温130℃,保持5 min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2 min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min;流速1 ml/min;进样量:1 μl。

  2.3 溶液的制备

  2.3.1 供试品溶液的制备针对麝香酮的脂溶性,采用石油醚(30~60℃)提取的方法,这样组分的转移率较高,同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低;必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂,与石油醚(30~60℃)会发生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30~60℃)提取2次,100 ml/次,石油醚(30~60℃)液自然挥干,可使麝香酮成分不会损失。

  取本品50 ml,加水200 ml,摇匀。置于分液漏斗中,用石油醚(30~60℃)提取2次,100 ml/次。合并石油醚,自然挥干。残渣用无水乙醇2 ml溶解,取上清液作为供试品溶液。

  2.3.2 对照品溶液的制备取麝香酮对照品,加无水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液,作为对照品溶液。

  2.3.3 阴性对照溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

  2.4 专属性考察取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别依法测定。在该色谱条件下,在与麝香酮对照品保留时间相同的位置不出现色谱峰,表明其他成分对麝香酮的测定无干扰。结果见图1~3。

  2.5 样品测定按正文所述方法,对各厂家各批次样品进行检验,结果均呈正结果。

  3 讨论

  因为麝香酮具有脂溶性,采用石油醚(30~60℃)提取的方法,这样组分的转移率较高,同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低,必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂,与石油醚(30~60℃)会发生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30~60℃)提取,可使麝香酮成分不会损失。但是富集后导致杂质峰较多,用平温或较快的升温速率均达不到较好的分离效果,因此经过摸索将升温速率定为每分钟升高0.8℃,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性。

点击次数:  更新时间:2011-09-02 09:00:36  【打印此页】  【关闭