通过气相色谱检测 上海暂未检出"神农丹"

       针对山东潍坊农户使用剧毒农药“神农丹”一事，记者今天上午从本市多家农产品批发市场了解到，目前本市食用的生姜主要来源于山东昌邑市、乳山市和苍山县等，以及安徽、河南等地。每车生姜进入批发市场前都要抽检，目前尚未发现剧毒生姜。

      尽管如此，江桥市场仍召集市场经营户开会，再次签订承诺书，一旦发现哪家采购并进入市场的生姜有毒，将取消客户批发资格。目前，生姜在沪销售并未受到太大冲击，批发价格依然在1.5元左右。

      农药残留检测气相色谱仪的特点

      1、 微机化控制，人机对话方式中文操作，键盘设定温度及检测参数，可储存十套用户操作文件，采用LCD汉字显示适用于不同水平的人员操作；

      2、 可选择多种检测器来满足客户的检测，可配置电子捕获检测器。火焰光度检测器，氮磷检测器，氢火焰离子化检测器；

      3、 针对仪器的不断升级该仪器具有可扩展性，共有六个控温点，可进行五阶程升控制；进样器、各检测器均可独立控温；

      4、 采用进口仪器进样方式，配置带有隔膜清洗功能的毛细管分流、不分流进样装置或填充柱柱头进样，玻璃内衬快速进样；

      5、 具有断路、掉电自动保护功能，还具有载气气路低压、断气保护功能；

      6、 仪器还具有过温保护功能，任何一路温控超过设定温度范围，即可断电保护并报警；

      气相色谱法在农药残留检测中的质量控制

      利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中，要依靠有效的质量控制措施，消除或控制影响分析结果的各种误差，以保证测量结果的准确性、溯源性。

      1　实验前准备

      溶 剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性，不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响，因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂 和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩，定容lmL，进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时，为避免交叉污染，要做全程序 空白实验，确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂，由于各溶剂的沸点不同，放置时的挥发程度不同，比例易改变，因此混合溶剂宜现用现配。

      2　标准溶液的配制

      标准物质是固体的，称量时要快、准，溶解并定容，定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的，按要求配制。同时配制标准工作系列，并在气相色 谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差，易挥发，导致标准溶液的浓度降低，因此，在测样时先作单点或多点校正，以确定其浓 度及变化的程度，以便及时重新配制标准溶液，从而确保测定结果的准确性，再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小，取不同的量来配制， 使各组分响应值大致持平。

      3　样品制备

      3. 1　样品预处理

      取样必须要有代表性，采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言，需把不要的部位去掉，采用四分法缩分，并切碎、打浆，称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具，避免样品之间的污染。

      3. 2　样品前处理

      样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失，提高回收率；排除杂质的干扰；保持各操作的一致性。

      3. 2. 1　提取

      提取过程很重要，提取的与否直接影响测定结果，在分析过程中虽不能控制提取效率，但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似 相溶的原理，尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取，提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提 取等，一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。

      3. 2. 2　净化

      将提取液净化，净化方式有液液 分配、柱层析等，其目的都是去除杂质，减少干扰。在液液分配方式净化中，开始萃取时，要多次排气，特别是低沸点溶剂，如二氯甲烷等；分层较好时， 注意分液漏斗壁上的水气泡，当有乳化现象不易分层时，应长时间静置、机械搅动、加电介质或离心。萃取次数要根据每次的萃取效率来定。用柱层析方式净化时， 一般采用湿法装柱比较好控制，在淋洗时要做淋洗曲线，同时要注意淋洗速度，不要太快，否则收率低，分离不好。装柱时要注意每一层一定要敲实，而且各层之间 界面要平整、清晰，在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操作，以保证淋洗效果。

      3. 3. 3　浓缩定容

       经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容。旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏，密闭性高，蒸发速度快，但注意流速不能快， 不要蒸干， 在旋转蒸发时温度要小于40℃。

      4　样品分析

      将制备好的样品上机测定。

      1）在样品测定前必须进行单点或多点校正，以确定标准溶液的有效性。

      2） 每批样品检测都要进行混合标样的测试，空白样及添加空白样的测试，同时每一测试农药的色谱参数（如分离度、拖尾因子、相对响应值等）应符合方法性能要求， 相对保留时间的变幅应在2%以内。介质的干扰峰不应大于等于0. 3LCL （校正水平，即与规定的残留比较，检测方法应该达到的检测浓度） ，若存在介质效应，则需要使用添加介质的标准溶液。在测定时，可用标准和样品交替进样的办法来减少误差。3）准确度和精密度。每批至少做两个添加浓度的回 收，当符合要求后检测数据方可报出，否则必须查找原因重新检测。

      5　数据处理

      5. 1　标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字

      标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时，采用前、中、后测定值取平均值，即全过程平均。标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定。

      5. 2　测定数据的计算

      首先对所测定的结果进行定性分析，判断、确认后，再选择合适的积分条件，进行积分，并定量计算。

      5. 3　报告结果的有效数字

      报告结果的有效数字要依据取样量、标准溶液浓度和仪器的精度等多个值的有效数字的位数来决定，报告结果时，测定结果的误差只取一位，测定结果有效数字的位即为误差的对应位。