医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量检测
透明质酸钠是一种天然链多糖,根据透明质酸钠结构单元的特性,进行深加工后制成的医用透明质酸钠凝胶是一种无特异性、无毒、溶解性好、生物相容性良好的新型生物材料。医用透明质酸钠凝胶,是存在于人体皮肤组织中天然保湿因子。年轻时透明质酸含量丰富,皮肤有弹性,随着年龄增长,透明质酸逐渐减少,导致皮肤老化,失去弹性与光泽,进而产生皱纹。在对抗皱纹时,医用透明质酸钠凝胶是一种很好的填充剂。
医用透明质酸钠凝胶检测设备
气相色谱仪:GC-9890系列;FID氢火焰检测器;毛细管进样器
自动顶空进样器:HS-9A 或 HS-16A
微量注射器
石英毛细管色谱柱
试剂:无水乙醇(色谱纯)
分析方案
1. 乙醇标准溶液的制备
取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中,精密称定(精确到0.0001g),用纯净水稀释至刻度,摇匀制成每1ml含1mg的标准贮备液。在4℃下贮存,有效期为1个月。临用前,取上述标准贮备液稀释成12.5μg/ml~~100μg/ml的系列标准溶液。
2.样品溶液的制备
取医用透明质酸钠凝胶2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精确加入纯化水2.0ml,混合均匀。另取精密量取乙醇标准溶液各2ml,置于20ml顶空瓶中,准确加入纯化水2ml,混合均匀。
3.气相色谱仪参数设置
载气:高纯氮气,流速30cm/sec(流量约1.5ml/min);
氢气:约30ml/min;
空气:约300ml/min;
尾吹气:约40ml/min。
进洋器温度:180℃;
检测器温度:240℃;
柱温:50℃(5min)---20℃/min---160℃(5min);
进样量:1ml,分流比约10:1。
4.测定于计算
样品瓶在80℃的顶空进样器中加热30min,在规定的色谱条件下,取1ml样气注入气相色谱仪,以乙醇色谱峰面积外标法定量。
5.色谱图
图 乙醇标准溶液色谱图 (12.5μg/ml)
图 医用透明质酸钠凝胶样品色谱图
6.结果
GC-9890系列顶空-气相色谱仪检测医用透明质酸钠凝胶中乙醇含量的方法准确可靠,重复性好,质量稳定,医用检测的要求。