气相色谱仪常用基本概念的解释

2013-06-24 13:50:03 lhyiqi
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气相色谱仪的基本概念解释
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  气相色谱仪的基本概念解释

 

    色谱峰:物质通过色谱柱进到检测器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

 

    峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。

 

    基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过检测器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

 

    相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

 

    死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。

 

    死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。保留体积与死体积之差称为校正保留体积。

 

    峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。

 

    保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。

 

    仪器噪声:基线的不稳定程度称噪声。

 

    气相色谱仪定性:对于已知范围的混合物,用此法定性很容易,但对于范围未知的混合物来说,则需要配合化学分析及其它仪器分析等。

  ⑴利用保留值定性法:同一种物质在一根层析柱上保留时间相同。取样品各可能组分的纯物质加入样品中,混合进样,对此加入后的色谱图,若某色谱峰相对谱高,则该色谱峰的组分与纯物质可能为同一物质。

  ⑵化学反应定性法:即把色谱柱的流出物,通过官能团试剂中,观察试剂的颜色是否发生变化或是否有沉淀,而判断该组分含什么官能团或属于何类化合物。

  ⑶两谱联用定性法:即利用质谱仪、红外分光光度计等来进行测定,定性。

 

    气相色谱仪定量:在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高面积或峰高来进行定量。对于微生物标本的气相色谱分析常根据以下几点来进行比较。

  ⑴峰的有无和峰的大小。

  ⑵按10个重复标本分析计算的平均t值(标准差)。

  ⑶同标准化合物的相对保留时间进行对比,而对某化合物做出鉴定。