顶空气相色谱法对二恶烷的检测

2011-07-04 14:37:52
  • 名称:顶空气相色谱法测定洗涤类化妆品中二恶烷
化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点,精密度及灵敏度亦不够理想。笔者参照国外方法,并对气相色谱条件等方面进行了改进,研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空—毛细管及填充柱的气相色谱法。应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量,70%的样品不同程度地检出了二恶烷,最高值为120μg/g
 
1、材料与方法
1.1试剂
二恶烷标准液:称取100mg二恶烷(CH2222O-CH2222O4-Dioxane,(纯度=99%),加水溶解定容至100mL。取此溶液10mL,加水定容至100mL,此溶液1mL,含二恶烷100μg
1.2仪器
气相色谱仪:上海灵华GC-9890A型,(FID)氢火焰离子化检测器;LHDK600自动顶空进样器,顶空瓶20mL,具有铝制塞及耐压硅橡胶软垫。
1.3实验条件
1.3.1仪器条件1
色谱柱:毛细管分析柱,长***m,内径0.**mm,膜厚1.0μm,内涂甲基硅酮定液;柱温40℃;气动室及检测器温度130℃;载气流速;N220mL/min;氢气45 mL/min;空气450 mL/min
1.3.2仪器条件2
色谱柱:玻璃填充柱,长***m,内径5mm,内涂10% SE-30/chromsorb w Hp(60~80);柱温90℃;其它条件同仪器条件1
1.4 实验步骤
1.4.1样品预处理
准确称取样品约1.00g于顶空瓶中,加入2mL纯水,轻轻摇匀,密封后置于DK600顶空进样器加热盘中70℃恒温30min达到气液平衡。
1.4.2校准曲线
准确称取未检出二恶烷的样品约1.00g于顶空瓶中,加入二恶烷标准液0μg5μg50μg100μg200μg,加水定容至2mL,轻轻摇匀,密封后置于DK600顶空进样器加热盘中70℃恒温30min达到气液平衡。