甘油中二甘醇含量的检测方法

2013-07-02 13:41:22
  • 名称:气相色谱仪检测甘油中二甘醇含量

甘油中二甘醇检测的气相色谱条件:

 

以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱;

色谱柱起始温度为100℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,保持6分钟;

进样口温度为200℃;

氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;

载气为氮气;

各组分色谱峰分离度应大于1.5。

 

溶液制备:

 

供试品溶液:取甘油样品约10g(取用量不得超过规定量的±10%),精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,加甲醇溶解并稀释至刻度。

 

对照品溶液:取二甘醇、正己醇和甘油适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释,使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度。

 

系统适用性试验溶液:取二甘醇、正己醇和甘油适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg,二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。

 

甘油中二甘醇气相色谱测试步骤:

 

取系统适用性试验溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,色谱图中各组分色谱峰的分离度应符合要求。

 

取对照品溶液重复进样,二甘醇峰面积和内标峰面积比值的相对标准偏差不得大于5%。

 

依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算二甘醇含量

 

 

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