甘油中二甘醇含量的检测方法

甘油中二甘醇检测的气相色谱条件：

 

以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱；

色谱柱起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，保持6分钟；

进样口温度为200℃；

氢火焰离子化检测器，检测器温度250℃；

载气为氮气；

各组分色谱峰分离度应大于1.5。

 

溶液制备：

 

供试品溶液：取甘油样品约10g（取用量不得超过规定量的±10%），精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度。

 

对照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度。

 

系统适用性试验溶液：取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。

 

甘油中二甘醇气相色谱测试步骤：

 

取系统适用性试验溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，色谱图中各组分色谱峰的分离度应符合要求。

 

取对照品溶液重复进样，二甘醇峰面积和内标峰面积比值的相对标准偏差不得大于5％。

 

依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算二甘醇含量

 

 

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