医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量检测

2013-07-23 11:32:28
  • 名称:顶空-气相色谱法检测医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量

   透明质酸钠是一种天然链多糖,根据透明质酸钠结构单元的特性,进行深加工后制成的医用透明质酸钠凝胶是一种无特异性、无毒、溶解性好、生物相容性良好的新型生物材料。医用透明质酸钠凝胶,是存在于人体皮肤组织中天然保湿因子。年轻时透明质酸含量丰富,皮肤有弹性,随着年龄增长,透明质酸逐渐减少,导致皮肤老化,失去弹性与光泽,进而产生皱纹。在对抗皱纹时,医用透明质酸钠凝胶是一种很好的填充剂。

 

   医用透明质酸钠凝胶检测设备

 

   气相色谱仪:GC-9890系列;FID氢火焰检测器;毛细管进样器

   自动顶空进样器:HS-9A HS-16A

   微量注射器

   石英毛细管色谱柱

 

   试剂:无水乙醇(色谱纯)

 

   分析方案

   1.  乙醇标准溶液的制备

  取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中,精密称定(精确到0.0001g),用纯净水稀释至刻度,摇匀制成每1ml1mg的标准贮备液。在4℃下贮存,有效期为1个月。临用前,取上述标准贮备液稀释成12.5μg/ml~~100μg/ml的系列标准溶液。

   2.样品溶液的制备

         取医用透明质酸钠凝胶2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精确加入纯化水2.0ml,混合均匀。另取精密量取乙醇标准溶液各2ml,置于20ml顶空瓶中,准确加入纯化水2ml,混合均匀。

   3.气相色谱仪参数设置

        载气:高纯氮气,流速30cm/sec(流量约1.5ml/min);

        氢气:约30ml/min

  空气:约300ml/min

  尾吹气:约40ml/min

       进洋器温度:180℃;

  检测器温度:240℃;

  柱温:50(5min)---20/min---160(5min)

  进样量:1ml,分流比约10:1

 

   4.测定于计算

       样品瓶在80℃的顶空进样器中加热30min,在规定的色谱条件下,取1ml样气注入气相色谱仪,以乙醇色谱峰面积外标法定量。

 

  5.色谱图

  乙醇标准溶液色谱图

乙醇标准溶液色谱图 (12.5μg/ml)

 

乙醇残留色谱图 

医用透明质酸钠凝胶样品色谱图

 

   6.结果

       GC-9890系列顶空-气相色谱仪检测医用透明质酸钠凝胶中乙醇含量的方法准确可靠,重复性好,质量稳定,完全满足医用检测的要求。