气相色谱仪对PVC膜中塑化剂DEHP的测试

2011-07-04 14:38:26
  • 名称:气相色谱仪对PVC膜中增塑剂DEHP的测试

           为了研究PVC 膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)在食品包装中的安全性,采用气相色谱仪测试了几种水性溶剂(蒸馏水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸)在不同温度(17℃、30℃、40℃、50℃、60℃)下对PVC 膜中增塑剂DEHP 的溶出率。研究结果表明,PVC 膜中DEHP 在几种水性溶剂中均有溶出,在65%乙醇中溶出率最大, 范围为0.85%~6.31%,当浸泡温度超出30℃后,溶出率增幅较大;在 20%乙醇和蒸馏水中的溶出率较小,范围 为0.19%~0.45%和0.19%~0.37%;4%乙酸对DEHP 的溶出作用最小,70 个样品中,检出率为17%,检出 溶出率<0.4%。说明PVC 类薄膜(含保鲜膜)及其制品接触含酒精较高的饮料(包括含酒精的固体食品)时,安全隐患较大。而包裹酸性较强食品时,其安全性可能较高。

       关键词:邻苯二甲酸二异辛酯;水性溶剂;PVC 膜;增塑剂;塑化剂;食品添加剂



1 .材料与方法

1.1 材料

食品包装用PVC 膜,按文献方法多次测定, 得膜中增塑剂DEHP 的含量为24%。将PVC 膜样品依次用脱脂棉沾取去离子水、乙醚擦洗干净,剪成2 mm×2 mm 大小的碎片备用。

 

1.2 试验条件


GC-9890 型气相色谱仪(灵华仪器,FID 检测器); SDH-1 型全自动氢气发生器(上海思达分析仪器);SDA-1 型全自动空气源(上海思达分析仪器);电热鼓风干燥箱(502 型);LG10-2.4A 离心机;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(分析纯);其他均为国产分析纯试剂。


2. 气相色谱分析条件

不锈钢填充柱:1MX3mm.,程序升温:250℃(0 min),20℃/min290℃(7min)。检测器温度:270℃,气 化温度:260℃。N2流速:32 mL/min,H2 流速:20 mL/min,Air 流速:300 mL/min。进样量:3 μL。

2.1. 标准曲线的制作

精密量取DEHP4.06 mL 于100 mL 容量瓶中,用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分别吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于1~7 号试管中,用甲醇定容至5mL。配成浓度分别为0、800、1600、4000、8000、16000、24000 μg/mL 的标准系列溶液备用。以保留时间定性,峰面积定量, 制作DEHP峰面积-浓度标准曲线。结果表明,在0~24000 μg/mL 范围内,DEHP 标准曲线拟合良好(R2=0.9999), 标准曲线方程为y=20.638x-1782.7。


3.萃取溶剂的选择

以DEHP 回收率为指标,选用最佳萃取溶剂。结果见表1。从表1 中我们可以看出,萃取蒸馏水中的DEHP, 三氯甲烷回收率较高,乙醚和正己烷的回收率较低。萃取4%乙酸中的DEHP,乙醚和三氯甲烷回收率较高,正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP,三氯甲烷和正己烷回收率较高,乙醚在65%乙醇中挥发迅速,损失较大。综合上述结果,本试验选用三氯甲烷为萃取溶剂。

 

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