• 2020年09月23日

    如何对气相色谱进样口进行检漏?

    在气相色谱分析中,进样口作为常规分析中样品引入的仪器部件具有重要的作用。一方面,进样口设置合适的温度(常见温度为150℃-300℃)可以将样品气化之后在载气的作用下带入色谱柱进行分离和分析;另一方面,不同的进样口具有多种功能以适配样品特性和分析方法,如分流/不分流进样口(毛细柱进样口)具有隔垫吹扫和分流功能,可以清洁系统(隔垫吹扫功能)及减小进入色谱柱的样品量以避免色谱柱过载等。因此,进样口的状态...
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  • 2020年09月09日

    气相色谱核心知识

    色谱法总论及气相色谱法,文章内容都是干货适合收藏反复查阅。 色谱法总论 1.色谱分析法:色谱法是一种分离分析方法,它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。 2.色谱法的分离原理:当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学...
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  • 2020年09月01日

    载气不纯引起的气相色谱基线噪声大与色谱柱损坏

    在使用气相色谱仪器(配备毛细柱进样口+FID检测器,使用氮气做载气)进行分析时候,有使用人员反应FID检测器噪声很大,下图是仪器非正常状态下的基线,基线噪声约(3-5)mV,且漂移严重:以下是仪器正常状态下的基线,基线噪声值一般控制在20μV(0.02mV)之内:一般而言,仪器的各种基线问题,如基线噪声大、波动严重的原因有以下几种,并可能因为检测器的不同而有所区别,主要包括气源和气路系统原因(标记...
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  • 2020年08月19日

    气相色谱柱老化的目的及如何老化气相色谱柱

    在气相色谱分析中,色谱柱的老化是非常重要和常见的操作,色谱柱老化又称之为“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。 1 色谱柱老化的目的和效果1.1 色谱柱老化的目的和作用色谱柱的老化具有多个方面的作用,对于新的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以除去柱内...
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  • 2020年08月12日

    实验室分析药品的取用和溶液的配制

    1、固体试剂的取用规则(1)要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用,以免沾污试剂。(2)取用试剂后立即盖紧瓶盖。(3)称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。2、液体试剂的取用规则(1)从滴瓶中取液体试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管绝不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时,则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,...
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  • 2020年07月29日

    影响气相色谱分析重复性的因素:吸附与残留

    在气相色谱仪分析中,重复性是一个非常重要的参数,良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否,直接关系到分析的品质。在仪器的使用过程中,我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行,保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复,使仪器的密封性等具有保证,典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等;其次,尽可能的希望分析人员是一位使用气相色谱仪的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样,假...
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  • 2020年07月22日

    气相色谱柱安装不合适造成响应值变小

    在使用气相色谱仪器(配备毛细柱进样口+FID检测器)进行计量检定重复性进样时候,发现溶剂峰(异辛烷)响应非常小,目标组分(正十六烷)完全没有峰。正常谱图与非正常谱图见下:仪器出现响应值突然变小的情况,一般而言,首先,考虑仪器参数是否发生了改变;其次,考虑进样口的常规维护内容:主要为进样针是否损坏和漏液、手动进样是否熟练(即进样是否正常,如有没有扎针不顺、反复扎针状况)、进样隔垫是否需要更换、进样口...
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  • 2020年07月08日

    不要忽略气体纯度对气相色谱仪的不良影响!

    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zu好的这类问题。气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常...
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