工业冰乙酸中甲酸含量气相色谱检测

     气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量试剂和材料
　　
　　氢气：纯度99.9%(V/V)。

　　试剂

　　甲酸：色谱纯。     乙酸乙酯：色谱纯。     冰乙酸：优级纯。      高锰酸钾：分析纯。

　　无水乙醇：分析纯。     固定液：癸二酸。     载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。

　　工业冰乙酸中甲酸含量测定仪器
　　
　　气相色谱仪(灵华仪器)。

　　检测器：热导检测器(TCD)。

　　色谱数据处理机。

　　色谱柱管：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。

　　固定液：载体=7:100。

　　涂渍固定液的方法：称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。

　　填充方法

　　将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。

　　色谱柱老化

　　将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳定。

　　进样器

　　微量玻璃注射器：容量10μL，小分刻度0.2μL。

　　气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析步骤
　　
　　色谱仪操作条件

　　按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。

　　汽化室温度：150℃。        检测室温度：150℃。

　　柱箱温度：110℃。            桥电流：135mA。

　　载气流速：50mL/min。    定量方法：内标法。

　　标准样品的制备

　　不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。

　　标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。

　　校正因子的测定

　　待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。

　　试验

　　试样的制备

　　吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至0.0002g，混匀样品。

　　进样

　　待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。