蒸馏酒中甲醇和杂醇油测定的色谱条件优化

    研究不同色谱条件对蒸馏酒中甲醇和杂醇油测定的影响，对干扰甲醇测定的物质进行定性鉴别，优化色谱分离条件。方法: 比较不同色谱柱的分离效果，研究不同的色谱条件对甲醇和杂醇油测定的影响，采用双柱定性和标准加入法对干扰物质进行定性确证。结果: 乙醛干扰甲醇的测定，两种物质保留时间仅相差10 s，WAX、FFAP 等毛细管柱无法有效分离甲醇和乙醛，GDX － 102 填充柱可有效分离两种物质。结论: GDX － 102 填充柱可去除乙醛对甲醇的干扰，使两种物质分离，色谱条件的变化对杂醇油的测定无明显影响。
    酒中的甲醇( CH3OH) 毒性，可危害人体的神经系统，中毒症状表现为头痛、恶心、视力模糊，严重时导致失明。有不法商家为了谋取利益，采用工业酒精勾兑白酒，致使其中含有大量甲醇。
    高度蒸馏酒中甲醇和杂醇油的国标测定方法为填充柱气相色谱法，具有方法简便、灵敏、重现性好等特点。近年来，很多研究人员采用毛细管柱测定酒中的甲醇和杂醇油，应用强极性的聚乙二醇柱( WAX) 和硝基对苯二酸改性的聚乙二醇柱( FFAP) ，获得较为满意的结果。
    气相色谱法测定蒸馏酒中的甲醇和杂醇油虽然方法简单，但在实际检测工作中，采用GDX － 102 和毛细管柱极易出现甲醇严重超标的异常情况，可能有干扰物质干扰甲醇的测定，要获得可靠、准确的实验结果，有一定难度。鄢盛华等研究了乙醛对甲醇的影响，但仅用2 种物质的保留时间定性，且采用手动积分，存在一定误差，研究不够深入; 夏小乐等研究了黄酒中的乙醛和杂醇油的测定方法，但没有讨论甲醇和乙醛之间的相互影响; 邢秀英等研究了WAX 柱对甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的分离情况; 徐天源等研究了填充柱测定饮料酒中的甲醇和甲醛的测定方法。但是对蒸馏酒中干扰甲醇测定的干扰物质以及色谱条件的影响，均没有全面、详细的研究和报道。
    本文研究详细了甲醛、乙醛、乙酸乙酯等多种物质对甲醇测定的影响，采用双柱定性、标准加入法确定干扰组分，并深入研究了不同的色谱条件对测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油的影响，优化色谱检测条件，以期提供有效、真实的研究数据和测定条件，获得高效、准确的结果。