蒸馏酒中甲醇和杂醇油测定的色谱条件优化

2012-07-17 15:07:36 lh

    研究不同色谱条件对蒸馏酒中甲醇和杂醇油测定的影响,对干扰甲醇测定的物质进行定性鉴别,优化色谱分离条件。方法: 比较不同色谱柱的分离效果,研究不同的色谱条件对甲醇和杂醇油测定的影响,采用双柱定性和标准加入法对干扰物质进行定性确证。结果: 乙醛干扰甲醇的测定,两种物质保留时间仅相差10 s,WAX、FFAP 等毛细管柱无法有效分离甲醇和乙醛,GDX - 102 填充柱可有效分离两种物质。结论: GDX - 102 填充柱可去除乙醛对甲醇的干扰,使两种物质完全分离,色谱条件的变化对杂醇油的测定无明显影响。
    酒中的甲醇( CH3OH) 毒性极强,可危害人体的神经系统,中毒症状表现为头痛、恶心、视力模糊,严重时导致失明。有不法商家为了谋取利益,采用工业酒精勾兑白酒,致使其中含有大量甲醇。
    高度蒸馏酒中甲醇和杂醇油的国标测定方法为填充柱气相色谱法,具有方法简便、灵敏、重现性好等特点。近年来,很多研究人员采用毛细管柱测定酒中的甲醇和杂醇油,应用强极性的聚乙二醇柱( WAX) 和硝基对苯二酸改性的聚乙二醇柱( FFAP) ,获得较为满意的结果。
    气相色谱法测定蒸馏酒中的甲醇和杂醇油虽然方法简单,但在实际检测工作中,采用GDX - 102 和毛细管柱极易出现甲醇严重超标的异常情况,可能有干扰物质干扰甲醇的测定,要获得可靠、准确的实验结果,有一定难度。鄢盛华等研究了乙醛对甲醇的影响,但仅用2 种物质的保留时间定性,且采用手动积分,存在一定误差,研究不够深入; 夏小乐等研究了黄酒中的乙醛和杂醇油的测定方法,但没有讨论甲醇和乙醛之间的相互影响; 邢秀英等研究了WAX 柱对甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的分离情况; 徐天源等研究了填充柱测定饮料酒中的甲醇和甲醛的测定方法。但是对蒸馏酒中干扰甲醇测定的干扰物质以及色谱条件的影响,均没有全面、详细的研究和报道。
    本文研究详细了甲醛、乙醛、乙酸乙酯等多种物质对甲醇测定的影响,采用双柱定性、标准加入法确定干扰组分,并深入研究了不同的色谱条件对测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油的影响,优化色谱检测条件,以期提供有效、真实的研究数据和测定条件,获得高效、准确的结果。