顶空气相色谱法测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量

       建立毛细管色谱法测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量。方法: 采用DB － 624 毛细管色谱柱( 30 m × 0. 32 mm，涂层厚1. 8 μm) ，载气为氮气，进样口温度为200 ℃，柱温为65 ℃，检测器温度为230 ℃，FID 为检测器，顶空进样法，水为溶剂，平衡温度70 ℃，平衡时间45min。结果: 三氯甲烷在0. 1845 ～ 18. 45 μg·mL － 1 范围内呈良好的线性关系( r = 0. 9995) ; 平均回收率为98. 2%，RSD 为2. 2%( n = 6) ; 检出限为36. 9 ng·mL － 1。结论: 该方法灵敏、简单、准确，可用于测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量。
       盐酸青藤碱是采用固定工艺从青风藤中制备得到的结晶，其制剂为正清风痛宁片及正清风痛宁注
射液，均为镇痛消炎药，具有祛风除湿，活血通络，消肿止痛的功效。盐酸青藤碱在制备过程中大量使用了毒性试剂三氯甲烷，而在生产企业的内控质量标准中没有对盐酸青藤碱原料中三氯甲烷残留量进行控制，因此建立三氯甲烷残留量的测定方法十分必要。