工业用甲醇纯度的测定(气相色谱法)

2012-08-17 13:35:03 lh

1  主题内容和适用范围

本标准规定了工业用甲醇纯度的测定方法。本标准适用于工业用甲醇纯度的测定。

2  方法提要

本方法采用GDX—103色谱柱,试样通过进样装置进入色谱仪,各组分在色谱柱中被分离,由热导检测器检测,用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。

3  试剂和材料

3.1  甲醇:分析纯;3.2  载气(补充气):氮气,纯度大于99.99%;

3.3  燃气:氢气,纯度大于99.99%;3.4  助燃气:空气,经硅胶,分子筛充分干燥和净化;

3.5  乙醇:分析纯。3.6  固定相:GDX-103。

4  仪器和设备

4.1  气相色谱仪柱箱温度可控制在±0.5℃,有热导检测器,对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。

4.2  进样器微量注射器:5μL;

4.3  色谱柱:不锈钢柱,3m×Ф3mm

4.3.1  色谱柱的填充方法及固定相的装入量

将色谱柱的出口端(与检测器相接的一端)用少许玻璃棉和金属网堵塞,然后从出口端抽真空,边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相,固定相的装入量为1.8g/m。

4.3.2  色谱柱的老化  使用前于100℃老化8h以上,老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。

4.4  数据处理机  色谱数据处理机,可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序,能正确积分和计算,可满足4.1的要求。

5  样品    采样按GB6680之规定进行。

6  操作步骤

6.1  色谱仪和处理机操作条件的设定

色谱仪启动后,.进行必要的调节,以达到下列典型的分析条件:

色谱柱温度:75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。

检测器温度:130℃或由使用者选择合适的检测器温度。

汽化室温度:130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。

载气:氢气,流量45mL/min或由使用者选择合适的载气流速,以达到较好的分离效果。进样量:2μL。

6.2  样品测定   用微量注射器吸取2μL样品,连续进样两次,由数据处理机记录峰面积并计算各组分的含量。

7  计算

采用峰面积归一化法,按下式计算各组分的质量分数。


式中:Xi—试样中组分i的质量分数,%; fi—组分i的相对质量校正因子;Ai—组分i的峰面积,uV·s。

8  分析结果的表述

对于任一样品,均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果,保留至小数点后两位。

9  重复性

同一操作人员,使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下,用正常和正确的操作方法进行重复测定,其两次测定结果之差,其不大于0.02%。