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气相色谱柱切换_反吹技术分析汽油中醚醇类含氧化合物

2012-12-19 [943]

   采用柱切换2反吹气相色谱技术分析检测汽油中含氧化合物(醇类和醚类) 的含量。该方法利用强极性的微填充TCEP 不锈钢柱作预切柱, 放空挥发性轻烃, 保留醇醚类含氧化合物, 并将其反吹至石英毛细管WCOT 柱进行详细分离。分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因, 通过调节分流比和阻力阀阻力建立实验条件。在25m in 内, 用内标法定量可以完成汽油中可能存在的13 种醇醚类含氧化合物的分析。准确度实验表明, 含氧化合物的回收率在95. 2% —100. 7% 之间, 方法的相对标准偏差(RSD)≤0. 55%。

    随着我国汽车工业的飞速发展, 汽车保有量成倍的增加, 北京2008 年将在全国实施国家第四阶段机动车排放标准, 以减少汽车尾气对环境的污染。为了保护地球环境, 科研工作者不断改进汽油添加剂, 以满足生产高辛烷值、高品质、环保清洁汽车燃料的需要。甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇和甲基叔丁基醚(M TBE)、叔戊基甲基醚(TAM E) 等醇、醚类含氧化合物作为汽油添加剂都具有较高的无铅辛烷值和调合辛烷值, 是生产无铅、含氧、高辛烷值清洁汽油的优良调和组分。但是这些含氧化合物加入量过高会使汽油的总氧含量超标 , 影响汽油发动机的动力性, 造成油耗增加 ,而且增加生产成本。准确快速地分析测定汽油中的含氧化合物含量, 严格控制其加入量,对于炼化企业生产合格的燃料汽油具有重要意义。
   本文通过研究SHöT 0663—1998 , 采用带自动十通阀的双柱切换系统的气相色谱仪, 确定了十通阀反吹、复位时间及分流比, 建立了色谱工作条件, 其操作简单, 速度快, 能够在25m in 内准确地测定汽油中13 种醇、醚类含氧化合物含量, 其中醇类检测范围为0. 1% —12% (möm ) , 醚类检测范围为0. 1à —20à (m öm )。