English优化气相色谱法测定香蕉中三唑醇残留量
2012-12-28
[553]
优化测定香蕉中三唑醇残留量的气相色谱法。 香蕉样品用乙腈提取，氟罗里硅土固相萃取小柱净化，不同比例的正己烷-丙酮溶液淋洗去杂质和洗脱，浓缩定容，用气相色谱仪测定。 [结果]三唑醇的峰形尖锐，无杂质干扰，响应灵敏度高，标准工作曲线的线性相关系数为0.9997，小检出限为4.0 μg/kg，回收率均为87.0%~96.0%，相对标准偏差为4.4%~5.6%。 [结论]样品提取、净化效率、回收率高，而且简便、重现性好，适合大批量样品的检测。
三唑醇(triadimenol)属于低毒杀菌剂，用于防治麦类黑穗病、白粉病、锈病及玉米、高粱等丝黑穗病。 具有内吸传导性，有保护和治疗作用。 急性经口LD50值：小白鼠大于700 mg/kg，急性经皮LD50值：小白鼠大于5 000 mg/kg，对兔子的眼睛和皮肤无刺激作用。 2年饲养试验小白鼠无作用剂量(每日)125 mg/kg。 每日允许摄入量0.05 mg/kg。 三唑醇的分析主要采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法。 由于三唑醇的熔点较低(133~138 ℃)，热稳定性好，故选择气相色谱法对其进行测定。 SN 0644—1997出口粮谷中三唑醇残留量检验方法是采用丙酮-水提取，二氯甲烷液液萃取净化，而本实验对其进行了优化，采用乙腈提取，净化时用不同比例的正己烷-丙酮分2步进行淋洗除杂和洗脱，大大提高了净化效率，采用气相色谱(带氮磷检测器)进行定性定量测定。
