自制SPME涂层顶空萃取_气相色谱法分析废水中的芳香胺类化合物

2012-12-31 15:51:31 lh

   建立了顶空固相微萃取与毛细管气相色谱法(HS - SPME - GC) 测定废水中芳香胺类化合物的新方法。采用溶胶- 凝胶法, 自制新型单苯并冠醚探针, 对萃取温度、萃取时间、解吸时间、离子强度和pH值等实验条件进行了优化选择。结果表明, 该方法精密度良好, 在标准溶液为0. 1 mg/ L 时, 相对标准偏差(RSD)为4. 0 %~7. 8 % , 线性范围为0. 05~100μg/ L , 检出限达到0. 005~0. 01μg/ L , 加标回收率在97 %~105 %之间。运用该法对药厂废水中芳香胺类化合物进行了检测, 结果令人满意。由此可见, 对环境中的芳香胺化合物进行检测, 固相微萃取是一种快速、经济、有效的方法。

    芳香胺类化合物是环境科学必需检测的一类有机污染物, 对其测定方法的研究是环境分析的主要课题之一。目前, 芳香胺类化合物的分析方法主要有毛细管电泳法、高效液相色谱法和气相色谱法。毛细管电泳法的检出限达1μg/ L , 分离效果好, 易于操作, 线性范围较窄。高效液相色谱法需要使用大量的对健康有害的有机溶剂。传统的预处理方法主要有液液萃取等方法, 操作繁琐, 费时费力。气相色谱法与固相微萃取(SPME)  技术联用以后, 集采样、预浓缩、进样于一体, 灵敏度高、操作简单, 特别适合于痕量化合物的分析, 是一种绿色环保的新分析方法, 有着广阔的应用前景。
    国内曾有报道采用进口商用探针对5 种苯丙胺化合物进行分离检测, 取得了满意的结果。但由于专利限制, 进口商用探针价格高, 难以普及推广。本文应用自制新型单苯并冠醚探针, 对萃取时间、萃取温度、离子强度、pH值和解吸时间等实验条件进行了优化选择。结果表明, 自制探针在萃取效率、使用寿命、线性范围等方面都优于进口商用探针。在此基础上, 对7 种芳香胺类化合物进行了测定, 获得了满意结果。