English小麦粉中过氧化苯甲酰的毛细管气相色谱测定法
2013-01-06
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目的建立一种简单、快速、灵敏、准确的毛细管气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰的方法。方法小麦粉通过无水乙醇萃取，用盐酸羟胺还原，经DB-17 弹性石英毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量；随机从市内市场采集不同品牌小麦粉24 种进行检测。结果苯甲酸的线性范围为0.002～0.2 g/L （r=0.999 1）；检出限为0.001 g/L；苯甲酸保留时间为4.6 min；相对标准偏差为4.5%～7.0%，回收率为93.9 %～104.5 %。结论方法灵敏度、准确度高，适用于大量样本的小麦粉中过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的检测。
目前，在很多国家过氧化苯甲酰（BPO）允许用作小麦粉的添加剂，主要是因为它可以加速小麦粉后熟、增白，改善小麦粉的品质，对抑制小麦粉的霉变，提高小麦粉的出粉率也有一定的作用。BPO 已属于的安全类食品添加剂, 正常使用不会给人体造成任何危害。但是过量的过氧化苯甲酰对肝脏非常有害,且容易引发多种疾病, 如牙龈出血、皮肤紫斑等症状。国内外均有严格的使用标准，我国国家标准GB 2760—2007《食品添加剂使用卫生标准》中规定BPO 在小麦粉中的使用为0.06 g/kg；美国、英国规定的标准是0.05 g/kg；国际粮农组织规定小麦粉中BPO 含量不得大于0.075 g/kg。因此，不管是在食品工业还是临床化学都急需一种高效、快速简便的定量方法。小麦粉中BPO 的检测方法有很多种，主要有：气相色谱法、高效液相色谱法和直接、间接分光光度法等。铁粉还原直接分光光度法缺点是操作时间长（大约2 d）；KI 还原直接分光光度法只适合新鲜小麦粉中过氧化苯甲酰的测定, 不适宜放置较长时间的小麦粉中过氧化苯甲酰的测定。间接分光光度法中，Fe2+不稳定，且在做加标回收实验，加标量较小时重现性差。气相色谱法与液相色谱法都是准确度很高的方法。但高效液相色谱法的仪器过于昂贵，不利于推广；现有气相色谱法操作步骤繁琐，时间长，且使用的乙醚、石油醚等萃取剂易挥发、毒性较大。本实验采用价廉无毒的无水乙醇作萃取剂，用自制空白面粉的乙醇萃取液配制苯甲酸标准溶液，以盐酸羟胺为还原剂，经毛细管柱气相色谱检测，可同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰及苯甲酸的总含量。
